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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】求教AFS测硒的问题

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alusia
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发表于：2009/02/26 21:01:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，我刚刚开始学习原子荧光，压力很大，又没经验。碰到一些很弱的问题，还请大家多多指导。
今天我想做硒的检用测，但是最后结果标准溶液就失败了。处理过程如下，请帮我指出问题。
首先将标准溶液用5％盐酸逐级稀释到400 ppb ，然后再用5％盐酸稀释到40 ppb，最后这一步稀释过程中加入10 ml 50 g/L 硫脲＋抗坏血酸，常温放置半小时以上，然后上机，机器自动稀释成10  20  30  40 ppb的浓度并做标准曲线，结果发现，每个浓度的荧光值都一样。
请问是不是我的还原方法有问题，硒根本没有还原到4价。
是不是一定要用浓盐酸水浴加热?

如果标准溶液要浓盐酸水浴加热，那么样品溶液在最后一部是不是也要用浓盐酸水浴加热？

新手问菜鸟问题，请大家不吝指导哦。小弟先谢谢了。。。
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2009/2/26 21:19:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 alusia 发表:
各位大侠，我刚刚开始学习原子荧光，压力很大，又没经验。碰到一些很弱的问题，还请大家多多指导。
今天我想做硒的检用测，但是最后结果标准溶液就失败了。处理过程如下，请帮我指出问题。
首先将标准溶液用5％盐酸逐级稀释到400 ppb ，然后再用5％盐酸稀释到40 ppb，最后这一步稀释过程中加入10 ml 50 g/L 硫脲＋抗坏血酸，常温放置半小时以上，然后上机，机器自动稀释成10  20  30  40 ppb的浓度并做标准曲线，结果发现，每个浓度的荧光值都一样。
请问是不是我的还原方法有问题，硒根本没有还原到4价。
是不是一定要用浓盐酸水浴加热?

如果标准溶液要浓盐酸水浴加热，那么样品溶液在最后一部是不是也要用浓盐酸水浴加热？

新手问菜鸟问题，请大家不吝指导哦。小弟先谢谢了。。。

最后一步加硫脲前有没有加水稀释点??不稀释的话,5%盐酸和硫脲与抗坏血酸直接接触会发生剧烈反应的.这是一种可能.
还有一种可能就是你遇到荧光淬灭了.原因有很多.可能是水封不好,也有别的原因.
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alusia
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2009/2/26 22:49:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大哥指导，继续请教一下。最后那一步不加5％盐酸，只加硫脲和抗坏血酸不行的吧，有文献用2mol/L盐酸，我用5％的是不是浓度太低，还原效果不好阿。谢谢哦
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2009/2/27 8:34:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的仪器是什么型号的?5%应该够了.
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苏豆
doudou0329
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2009/2/27 8:50:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要看你的标准溶液是怎么配出来的，如果本身就是4价硒，标准系列直接用盐酸溶液定容即可上机测定，不需要加Vc，硫脲。样品消解完，应采用稀盐酸溶液加热还原，终点判定和消解一样。样品消解终点判定很重要，如果温度过高，时间过长会导致硒损失。
上机测定的酸浓度5%-10%均可，影响可以忽略。消解过程中应注意使用硫酸的硒本底值。
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alusia
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2009/2/28 14:04:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doudou0329 发表:

上机测定的酸浓度5%-10%均可，影响可以忽略。消解过程中应注意使用硫酸的硒本底值。


我发现5%的盐酸+硫脲，最后没有还原好，做标准曲线时，各个浓度的荧光值都一样，后来我用20%的盐酸+硫脲，曲线就正常了。过几天我把我的详细数据发个帖子再请大家一起讨论。呵呵
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IDONTKNOW
qqliu20066
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2009/3/3 14:59:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
20%盐酸介质测量
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苏豆
doudou0329
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2009/3/3 15:08:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
欢迎贴上你的具体数据。
据我平时做实验的经验，硒应该很好做，原来国标上面需要加硫酸，在实际应用中发现消解是会有很多硫酸盐沉淀，会干扰测定；反应上去之后，2003版国标把硫酸去掉了，终点不是很好判断，但总的来说应该问题不大
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jing2577x
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2009/3/13 10:30:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白值一般为多少呀？？？？
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lengyuety2009
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2009/3/21 18:22:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也用AFS-930测硒……
但是我的没你说的复杂~
我直接就用5%盐酸做介质。。样品消解完定容后加点铁氰化钾就测了……
出来的效果还不错~
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benbingbi
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2009/12/1 12:58:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的是水中的硒，标准样品用100毫升容量瓶配置，配标时在容量瓶中加入5毫升盐酸，载流用5%盐酸，还原剂用0.2%氢氧化钾和1.5%硼氢化钾
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