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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】关于火焰测铜、锌、铁、锰等混合溶液元素含量的若干问题

浏览0 回复18 电梯直达
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chemistryren
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2009/3/4 23:15:32 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 insnfeng 发表:
今天重新配置Cu标准曲线。用盐酸作为介质
结果比原来的数据大多了。
但还是不是很理想。

样品Cu测得值为1.7-1.78%；理论值为2%；

测不准的，能测准的话那些光谱纯金属粉末谁还买呀,直接买硫酸铜好了,便宜好多呢.
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小小小风
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2009/3/5 20:07:05 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
原文由 insnfeng 发表:
今天重新配置Cu标准曲线。用盐酸作为介质
结果比原来的数据大多了。
但还是不是很理想。

样品Cu测得值为1.7-1.78%；理论值为2%；

测不准的，能测准的话那些光谱纯金属粉末谁还买呀,直接买硫酸铜好了,便宜好多呢.



标准曲线还是用标液配置的。
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小小小风
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2009/3/5 20:14:55 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题基本解决了。

我自己配置了一个模拟样品。
以锰为例

配置的样品理论浓度是3%，实际测得后计算得到的浓度是3.05%；
待测样品测得值2.6%；这个数值 应该是比较靠谱的。

发现，用4%盐酸介质和4%的硝酸介质配置的标准曲线还是有较大差距的。
比如，1.2mg/L的锰标准溶液，用4%盐酸配置的吸光度是0.148abs，用4%硝酸配置的吸光度是0.186；有将近25%的差距；

所以，刚开始做的时候，数据有差距主要还是由于标准曲线的介质不同造成的，另外一个因素是待测样品值本来就比理论值偏低，原因可能是称量、定容体积不准。

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Last edit by insnfeng
chemistryren
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2009/3/5 22:08:38 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 insnfeng 发表:
问题基本解决了。

我自己配置了一个模拟样品。
以锰为例

配置的样品理论浓度是3%，实际测得后计算得到的浓度是3.05%；
待测样品测得值2.6%；这个数值 应该是比较靠谱的。

发现，用4%盐酸介质和4%的硝酸介质配置的标准曲线还是有较大差距的。
比如，1.2mg/L的锰标准溶液，用4%盐酸配置的吸光度是0.148abs，用4%硝酸配置的吸光度是0.186；有将近25%的差距；

所以，刚开始做的时候，数据有差距主要还是由于标准曲线的介质不同造成的，另外一个因素是待测样品值本来就比理论值偏低，原因可能是称量、定容体积不准。


盐酸和硝酸的差别是有的,但你那个是分别扣除4%盐酸和4%硝酸后的校正吸光度还是没扣除的吸光度??而且两者的标准曲线灵敏度也不同的.
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小小小风
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2009/3/9 11:10:13 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
马上要做铁的检测了。
标准上没说要加氯化镧或氯化锶。
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小小小风
insnfeng
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2009/3/9 17:25:11 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 insnfeng 发表:
马上要做铁的检测了。
标准上没说要加氯化镧或氯化锶。


今天做Fe的时候，没有加氯化镧和氯化锶。
结果是：
模拟样非常不错。模拟样品是称取5.08g七水硫酸亚铁，定容到100ml，然后稀释10000倍，测得值为1.04mg/L，理论值为1.00mg/L;

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chemistryren
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2009/3/9 21:37:41 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 insnfeng 发表:
原文由 insnfeng 发表:
马上要做铁的检测了。
标准上没说要加氯化镧或氯化锶。


今天做Fe的时候，没有加氯化镧和氯化锶。
结果是：
模拟样非常不错。模拟样品是称取5.08g七水硫酸亚铁，定容到100ml，然后稀释10000倍，测得值为1.04mg/L，理论值为1.00mg/L;


做铁不用加消电离剂的.
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applehuang
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2009/3/10 20:47:07 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果偏低原因有可能是：
1、移液管问题，实际体积比标称体积偏低。有无经过校准后用。
2、配样品时称量是所用的天平精度。假如用普通的托盘天平误差本身很大。
3、药品的有效含量偏低。
4、测定时有干扰。（样品盐含量高，成份多，应考虑背景，尤其是锌、铁）
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Last edit by applehuang
手机版： 【讨论】关于火焰测铜、锌、铁、锰等混合溶液元素含量的若干问题
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