【求助】不同时间配制的流动相为何会导致保留时间的不同

czx3000

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2009/3/4 14:45:22 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用的是二元泵还是四元泵，流动相是在一起。如果是配在一起了PH都一样，流动相配比也是完全一样，你的液相是否没有柱温箱，外界温度变化是否很大。如有柱温箱，是否是贮存流动相的瓶子开盖，如果是盖这塞子，使用的是多元泵，可能是液相比例阀除了毛病。我想你们的可能没有柱温箱，受外界温度影响很大，可以开开空调。
如果有了柱温箱，又是一元泵，PH相差不大，流动相配比有完全相同，你分离的药品是否有问题是否不稳定。

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tomdreams

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2009/3/4 16:16:39 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱温55度，高了。

pH1.9，低了。

这两个条件都会造成色谱保留时间不是很稳定。尤其是磷酸盐体系，保留时间的波动会更大。我也曾经遇到过类似的问题，高柱温、极端pH，同一瓶流动相，走着走着，保留时间就会发生变化。不过没有你说的变化那么大就是了。

考虑原因：可能是色谱柱疏水塌陷，造成保留时间往后移。

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yuan_log

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2009/3/4 17:19:25 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

磷酸盐缓冲液放的时间久了，缓冲能力下降，PH会发生变化的。这也可能是一个原因

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〓猪哥哥〓

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2009/3/4 22:09:18 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

板油们说的都很在理，如柱温确实是很高，对柱子是很不好的。PH很低，柱子是否可以适应。
每次配流动相，尤其是要用缓冲盐和离子对试剂的，配置起来不能每次都一致
只要你连续进样六针或八针，保留时间的RSD在1.5%以内，峰面积的RSD在2%以内就可以。
如果是按照药典的一步一步来做，应确切注意每个步骤的细节。

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drywell

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2009/3/5 9:30:23 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tomdreams 发表:
柱温55度，高了。

pH1.9，低了。

这两个条件都会造成色谱保留时间不是很稳定。尤其是磷酸盐体系，保留时间的波动会更大。我也曾经遇到过类似的问题，高柱温、极端pH，同一瓶流动相，走着走着，保留时间就会发生变化。不过没有你说的变化那么大就是了。

考虑原因：可能是色谱柱疏水塌陷，造成保留时间往后移。

新柱子也是这样的

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