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气相色谱（GC）
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主题：【求助】毛细管柱的基线问题

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hypow
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发表于：2009/03/04 13:25:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面的图是程序升温：70度保持2分钟，5度每分的升温速率升到240度，保持5分钟；进样口220度，检测器260度。FID检测器，毛细管柱，这时出现很多杂峰，重复一直这样。
如果240度不变，却没有杂峰，如第二个图。
请问我该怎么办？进过乙醇和丙酮，可是解决不了问题。
不好意思，一个图发了两次。


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2009/3/4 14:57:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.进样口污染-清洗；
2.进样隔垫组分挥发，冷凝、富集在柱头-选用低流失、低挥发性的隔垫；把进样隔垫放在烘箱中，在200度下老化12~24小时，然后取出，密封保存备用。
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/3/4 16:26:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化色谱柱
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lyg638
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2009/3/4 19:19:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ygx 发表:
1.进样口污染-清洗；
2.进样隔垫组分挥发，冷凝、富集在柱头-选用低流失、低挥发性的隔垫；把进样隔垫放在烘箱中，在200度下老化12~24小时，然后取出，密封保存备用。

在一时买不到低流失进样口隔垫情况下，可将进样口隔垫用正己烷浸泡24小时，体积浸泡变大以后，用干净的正己烷清洗几次，高温烘干后使用即可；
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diamond
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2009/3/4 19:27:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很正常阿。程序升温就会出现这种现象。升温时柱流失增大并且残留的高沸点组分开始流出，所以出峰不少。到达最高温度开始恒温时，主流失基本稳定，所以基线的变化就不明显了，但基线数值相对于低温时的上升是明显的。多老化点时间就可以了。
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雾非雾
mcds
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2009/3/4 21:56:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人理解那说明主要是中低温段有比较多的杂质形成很多杂峰,老化进样口,程序升温老化毛细管柱(在中低温段停留时长可稍长),割柱头,换衬管和玻璃棉,隔垫.
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皮皮鱼
yuen72
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2009/3/4 22:08:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
70度保持2分钟，5度每分的升温速率升到240度，保持5分钟；进样口220度，检测器260度。

问题就在你说的这里，进样口温度过低。样品中重组分杂质在进样口积存，每次程序升温的温度波动都会带入进样口内的重组分，在色谱柱内分离后就成为杂峰了。

解决：拆下柱子，清洗进样口，提高进样口温度到260度，280-300度老化进样口2小时（注意色谱柱最高使用温度，带柱子老化的时候别烧坏了柱头，不带柱子老化注意控制载气）。装上柱子分析，保持进样口温度在260度，今后就很少出现这些杂峰了。但是由于你的样品比较脏，如果不注意清洗进样口玻璃衬管等，必然还会出现程序升温的基线漂移，不过杂峰应该能够避免了。
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