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气相色谱（GC）

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主题：【求助】氰戊菊酯检测方法？

浏览0 回复9 电梯直达

jiangshuying198

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发表于：2009/03/04 14:25:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大侠：
你们是如何检测氰戊菊酯的？刚刚开始做这个项目，不知道如何着手。
用的是气相色谱ECD检测器，毛细管柱中极性的。
想求助色谱条件和具体的出峰时间。

谢谢！

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2009/3/4 17:04:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiangshuying198 发表:
各位大侠：
你们是如何检测氰戊菊酯的？刚刚开始做这个项目，不知道如何着手。
用的是气相色谱ECD检测器，毛细管柱中极性的。
想求助色谱条件和具体的出峰时间。
谢谢！

楼主，您好！
氰戊菊酯有同分异构体。一般用极性稍弱一点的柱子。
DB-5 进样口200度，检测器 320 度。
柱流量2.0mL/min ，尾吹50mL/min。
程升150度（1分钟）6度/分钟到270度（保持15分钟）。
进样量1微升，不分流。出峰时间在26分钟左右。

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Last edit by zongguitang

l4h1y5

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2009/3/4 17:27:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱： HP-5 30.0mm×320μm×0.25μm 有同分异构体,
气流：柱流量 3.0mL/min N2：60mL/min尾吹
柱温：190℃（2min） 12℃/min 270℃(5min)

进样口温度：280 ℃ 检测器及温度： ECD 300℃ 进样体积： 1 µL
大概十分钟左右.二十六分钟就太长了吧?

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2009/3/4 17:29:44 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实时间长短对它的回收没有影响多少,我都试过了,所以现在一般都是快速升温就行了,初始温度一般都设高一点吧?防止在分流时分流歧视增大

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yiren555

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2009/3/4 17:53:07 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

弱极性柱子，关键是异构体

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雾非雾

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2009/3/4 17:58:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 l4h1y5 发表:
色谱柱： HP-5 30.0mm×320μm×0.25μm 有同分异构体,
气流：柱流量 3.0mL/min N2：60mL/min尾吹
柱温：190℃（2min） 12℃/min 270℃(5min)

进样口温度：280 ℃ 检测器及温度： ECD 300℃ 进样体积： 1 µL
大概十分钟左右.二十六分钟就太长了吧?

不长，一般又不是只检氰戊菊酯，再说实际做样时不能运行时间太短，高温段要适当延长，烘烤除杂质的。

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KEN

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2009/3/4 21:18:30 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主是检测残留量呢？还是检测原药？
如果是后者，要在FID上检测。如果是前者，上面几位版友已说得很具体了。

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l4h1y5

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2009/3/5 8:47:26 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mcds 发表:
原文由 l4h1y5 发表:
色谱柱： HP-5 30.0mm×320μm×0.25μm 有同分异构体,
气流：柱流量 3.0mL/min N2：60mL/min尾吹
柱温：190℃（2min） 12℃/min 270℃(5min)

进样口温度：280 ℃ 检测器及温度： ECD 300℃ 进样体积： 1 µL
大概十分钟左右.二十六分钟就太长了吧?

不长，一般又不是只检氰戊菊酯，再说实际做样时不能运行时间太短，高温段要适当延长，烘烤除杂质的。

我们检测多个农药都是用这个升温程序的,百菌清,甲氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯,氯氰菊酯,或者人家需要的就是检测氰戊菊酯的方法而已嘛,这个程序就够了吧?

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