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主题：【讨论】程序升温时漂移较大

浏览0 回复13 电梯直达
zjq198203
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发表于：2012/11/06 17:23:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用KB-01柱，在不进行程序升温时基线很稳定，在程序升温时，只要开始升温，基线就上漂，30℃/min的升温速率，升高30度约上漂2mv。
我检查料所有的气路连接点，无漏，情况无改善，
不进样品，走程序升温老化柱子后，情况改善不明显。
请问如何改善才能使程序升温时漂移尽可能的小。

注：以前没有这种现象，在更换料一根尾吹气的管子后出现，更换前仪器有一周左右没用。


我想是不是升温时气流量变化较大的原因引起的，又找不到具体的点维护。请各位大侠指教哈
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2012/11/6 17:25:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用KB-01柱，在不进行程序升温时基线很稳定，在程序升温时，只要开始升温，基线就上漂，30℃/min的升温速率，升高30度约上漂2mv。
我检查料所有的气路连接点，无漏，情况无改善，
不进样品，走程序升温老化柱子后，情况改善不明显。
请问如何改善才能使程序升温时漂移尽可能的小。

注：以前没有这种现象，在更换料一根尾吹气的管子后出现，更换前仪器有一周左右没用。


我想是不是升温时气流量变化较大的原因引起的，又找不到具体的点维护。请各位大侠指教哈
上面的字看起来有重影，重发。
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安平
byron1111
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2012/11/6 17:45:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未必需要处理。



除了色谱柱，也可能有检测器污染问题。
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/11/6 21:13:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化温度比使用高20℃？是什么检测器
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阿宝
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2012/11/6 21:32:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温 一般都会伴随有基线漂移 何况楼主用30度的梯度，这个升温很剧烈的
如果柱子老化的不好的话 肯定要漂移的
要么把柱子老化一下 要么把升温速率降下来
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xiao-jin
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2012/11/6 22:27:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果真像楼主所说一样，原来漂移不大在更换一个管道后漂移加大，我认为更换管道时可能有污染。建议对色谱柱和检测器端进行活化处理，漂移的趋势会逐渐减小。与其他人一样，楼主是用什么检测器？
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yifan1117
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2012/11/7 9:08:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉升温速率比较大，老化试试。尾吹管干净吗？
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hxh
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2012/11/7 16:55:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化后再看看。
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zyl3367898
zyl3367898
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2012/11/7 17:47:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将升温速率调慢些，如15度/min或20度/min
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戈壁明珠
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2012/11/7 21:54:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排除污染和色谱柱性能变差的因素，你这个程序升温速率基线有漂移是正常的。
升温时气流量变化大小取决于你的载气模式恒压还是恒流。
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zjq198203
zjq198203
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2012/11/14 13:15:37 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
老化温度比使用高20℃？是什么检测器


FID的检测器

柱子在更换后没有老化过
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