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主题：【求助】最近微波问题很多哦？看消解罐消解液用量？？

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发表于：2009/03/04 16:32:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：50积分状态：已解决

最近微波问题很多哦！各位还记得我吧！
看消解罐消解液用量？？
厂家提供的说明书有
“加酸：消解时溶液量不得小于5ml，不大于30ml”
此项注意事项
但是现在做研究准备只用3ml硝酸不知道可否？后果如何？？

消解仪是不是自己的所以很多问题没发问工程师！！！！！

期待您的恢复！！

推荐答案：面对面想你回复于2009/03/04

酸的体积是加那个范围，所以，你的样品的重量也应相应的规范一下，一般也就称量0.2~~1g左右比较好！

补充答案：

快乐回复于2009/03/04

小于5ml时，可能你在消解时，硝酸全部都气化了，没有足够的硝酸，不能回流，就不能对样品进行消解，
大于30ml，可能是怕在消解时，液体太多，气化在气态时，罐内压力巨增，会造成爆罐的危险，还有就是赶酸时，太麻烦

kiwi-kids回复于2009/03/06

多谢你的指点
不过不知道和测温探头有没有关系，我的是CEM MARS XPRESS
只有温度控制，没有压力控制
并且消解罐里没有测温探头？？？？

刚刚询问了CEM的专家，如果是红外测温的话，至少也需要3ml试剂，保证覆盖消解罐底部

北边雁回复于2009/03/04

若非需加3ml酸，可用水补充至允许体积控制在7ml到20ml以内

youyuwangzi110回复于2009/03/04

本人使用的是CEM的Mars 5,仪器的操作说明书上规定不操作消解罐的2/3，我有一次忘记加硝酸空罐运行都没出问题，你加那么点硝酸应该问题不大，但是消解效果会不是很好

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2009/3/4 18:01:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 songshiqiu 发表:
最近微波问题很多哦！各位还记得我吧！
看消解罐消解液用量？？
厂家提供的说明书有
“加酸：消解时溶液量不得小于5ml，不大于30ml”
此项注意事项
但是现在做研究准备只用3ml硝酸不知道可否？后果如何？？

消解仪是不是自己的所以很多问题没发问工程师！！！！！

期待您的恢复！！

您发到样品前处理/微波消解版面提问更好一点。不同厂商仪器所限定的标准是不同的。

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2009/3/4 18:08:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加酸量太少，容易挥发得一点不剩，而造成空着罐子开微波，也不容易对样品进行彻底的消解，因为还来不及消解，已经挥发到罐子中，便成了气态；
加多于30ml，有占据了整个罐子容积的1/3以上，当消解的时候，由于压力膨胀等原因，容易使样品糊得到处都是，不好清洗，再者，也处于安全考虑，酸的量多，气体突然膨胀，产生巨大压力，罐体会爆裂。

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