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液相色谱（LC）

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主题：【求助】氨基柱分离对照品峰分叉的原因

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smallswallow9

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发表于：2009/03/05 18:16:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好！
我正在用氨基柱分离单糖，之前都好好的，就是分离度较叉。昨天突然发现所有对照品的峰都有了分叉。
开始我以为是因为我进的样品针是酸性的缘故，于是我用10倍柱体积的乙腈-0.5%的氨水(50-50)洗了柱子，然后用正常流动相洗了柱子。今天进对照品时发现还是老样子，没有改善。
有人说是柱头塌陷了，有这么严重么？还有没有其它原因啊？
请有心人帮帮忙啊！
一个新手碰到了这样的问题真的很急很担心啊！请帮帮忙！
谢谢！！！！

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2009/3/5 19:19:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我没有用过氨基柱，先帮你置顶，等大家来解决。

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restra009

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2009/3/6 11:49:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没做还原性糖吧?

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老多_小多

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2009/3/6 14:22:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是色谱柱出了问题

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枪手怪蜀黍

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2009/3/9 11:03:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

适当减少进样体积试一下

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tanggangfeng

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2009/3/9 13:21:32 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 smallswallow9 发表:
大家好！
我正在用氨基柱分离单糖，之前都好好的，就是分离度较叉。昨天突然发现所有对照品的峰都有了分叉。
开始我以为是因为我进的样品针是酸性的缘故，于是我用10倍柱体积的乙腈-0.5%的氨水(50-50)洗了柱子，然后用正常流动相洗了柱子。今天进对照品时发现还是老样子，没有改善。
有人说是柱头塌陷了，有这么严重么？还有没有其它原因啊？
请有心人帮帮忙啊！
一个新手碰到了这样的问题真的很急很担心啊！请帮帮忙！
谢谢！！！！

峰分叉,一般是进样量大, 二是保护柱有问题.三是分析柱有问题.

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user007

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2009/5/25 19:25:07 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 restra009 发表:
没做还原性糖吧?

难道是做还原性糖的缘故,为什么呢?

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柏坡

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2009/5/25 22:42:37 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的氨基柱到还没有这样的问题，不过进出的峰形有的时候确实很难看，陡的厉害。

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柏坡

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2009/5/25 22:53:10 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氨基柱是以正相形式分离糖类物质的色谱柱，可以用极性很高的溶剂。它也可能代替普通正相色谱硅胶柱，并使用的非极性溶剂。

正相键合相色谱法
1. 氰基与氨基化学键合相
是正相键合色谱法较常用的固定相。流动相与以硅胶为固定相的吸附色谱法的流动相相似，也是烷烃（常用正已烷等）加适量极性调整剂而构成。氰基键合相的分离选择性与硅胶相似，但极性小于硅胶，即用相同的流动相及其它条件相同时，同一组分的保留时间将小于硅胶。许多需用硅胶柱分离的课题，可用氰基键合相柱完成。氨基键合相与硅胶的性质有较大差异，前者为碱性；后者为酸性。在作正相洗脱时，表现出不同的选择性。氨基键合相色谱柱是分析糖类最重要的色谱柱，也称为碳水化合物柱。
2. 分离机制
主要靠范德华作用力的定向作用力、诱导作用力或氢键作用力。例如，用氨基键合相分离极性化合物时，主要靠被分离组分的分子与键合相的氢键作用力的强弱差别而分离，如对糖类的分离等。若分离含有芳环等可诱导极化的非极性样品，则键合相与组分分子间的作用力，主要是诱导作用力。
3. 流动性的极性与容量因子的关系
在作正相洗脱时，流动相的极性增大，洗脱能力增加，K减小，t减小；反之k与t增大。分离结构相近的组分时，极性大的组分后出柱。

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