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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】出现仪器问题如何解决

浏览0 回复9 电梯直达
雨夜孤影
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发表于：2009/03/09 09:43:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做气相色谱，一直用以前的曲线，由于很久没有检查标样，
所以也没注意到数据的偏差，昨天用标样检查了一下曲线，
好吓人啊，都偏差了8%，由于条件什么都没有变，我想可能是仪器的问题，
FID检测器的连接地方可能被污染了，可是以前没做过，才接触到气相，
所以也不知道具体的原因，还望大家能给予指导，谢谢！~
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雨夜孤影
jiang59430
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2009/3/9 9:54:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦 忘了说了，采用的是内标法定量，
应该说内标法定量对那些没有影响啊！~
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去年冬天
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2009/3/9 10:03:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是仪器问题可以先咨询下厂商
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njascent
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2009/3/9 10:35:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先你要确定一下你的样品的保留时间有没有偏差,如果有那么你需要重新校正你的标样
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2009/3/9 10:36:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有如果你的样品含量和以前做的偏差那么你需要清洗你的柱子和检测器了,愿意和你一起学习,
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Last edit by hzhhqt
njascent
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2009/3/9 10:37:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有如果你的样品含量和以前做的偏差那么你需要清洗你的柱子和检测器了,愿意和你一起学习,
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Last edit by hzhhqt
jnsp
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2009/3/9 10:46:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱在做外标和内标法时,仪器存在一个热平衡问题,最好是每次开机平衡后再用标样标定一次,这样分析的结果是比较准的.不然正象你说的那样误差是很大的.(不要偷懒哦)
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枪手怪蜀黍
septyaya
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2009/3/9 11:07:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器造成的误差是无法避免的，最好是每次进待测样品前进一次标液，看看当前的标准用之前的校准曲线定量误差有没有超过10%，如果超过一般就要重新做校准曲线了。
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雾非雾
mcds
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2009/3/9 13:14:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 septyaya 发表:
仪器造成的误差是无法避免的，最好是每次进待测样品前进一次标液，看看当前的标准用之前的校准曲线定量误差有没有超过10%，如果超过一般就要重新做校准曲线了。


以前看书，外标法的标准曲线，用中间浓度点进样，误差大于15%就要重做标准曲线。
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KEN
gzzdgx
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2009/3/9 16:47:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品在FID上的响应值与FID的气体流量比有关。
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