主题：【求助】砷的检测问题

原文由 huipiaoderizi 发表:
最近在用氢化物法做砷的检测，但是感觉数据不太稳定。不知道在检测过程种要注意那些问题。请各位赐教！

样品要做价态还原，
硼氢化钾现配现用

要加硫脲和抗坏血酸来还原,加好后需要放置20分钟以上才能上机检测.

哦  ，以前都是直接进样的没有放置。
可是我做的平行样，数据差别很大。
昨天看到论坛上有人说在测砷时要加入正辛醇消泡，不知道是在那个步骤上。
很迷惑。

原文由 huipiaoderizi 发表:
哦  ，以前都是直接进样的没有放置。
可是我做的平行样，数据差别很大。
昨天看到论坛上有人说在测砷时要加入正辛醇消泡，不知道是在那个步骤上。
很迷惑。

这个是在无机砷的测定时需要加入消泡剂，总砷测定时就不需要了。

加入消泡剂是可以减少不稳定
加长混合管的长度也有改善

原文由 huipiaoderizi 发表:
最近在用氢化物法做砷的检测，但是感觉数据不太稳定。不知道在检测过程种要注意那些问题。请各位赐教！

做氢化物法就是存在这样的问题，一定要把燃气助燃气的流速调稳定。

砷 的 测 试
1.    准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个，烧杯、电炉。
2.    准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。
3.    准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。
4.    价态还原：将1mL  100μg/mL的As标液放入100mL的容量瓶中，加入0.8g碘化钾，用10％的盐酸溶液，定溶至100mL，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g抗坏血酸。此标液浓度（含量）为1μg/mL AsIII 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。再用时不用做价态还原。
5.    1％载液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL。
6.    空白的配置：用500mL容量瓶，加入50mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL备用，此为10％的盐酸。
7.    砷标准系列的配置：准备好4个100mL的容量瓶，分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液，用已配置好的10％的盐酸定溶至100mL。此为分别是2、4、6、8ng/mL的系列标液。
注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之最大读数最好不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，最小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数）
8.    硼氢化钾的配置：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g氢氧化钠，加蒸馏水定溶至200mL。（保存使用期为3天）
9.    空白用已配置好的，用剩余的10％盐酸溶液。
样品的价态处理、稀释配置 ，将已溶解的样品调整酸度至10％的盐酸，加入0.8％碘化钾，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，加入0.5％抗坏血酸。测定时需稀释至曲线范围之内。
10.    样品空白：样品空白与标液空白相同。

原文由 huipiaoderizi 发表:
最近在用氢化物法做砷的检测，但是感觉数据不太稳定。不知道在检测过程种要注意那些问题。请各位赐教！

一般来说，砷比起汞来说算是好做的了，只要标准没问题，操作没失误的话，基本能达到3个9，有时候仪器也会对结果有影响的。

原文由 sxysky 发表:

原文由 huipiaoderizi 发表:
最近在用氢化物法做砷的检测，但是感觉数据不太稳定。不知道在检测过程种要注意那些问题。请各位赐教！

一般来说，砷比起汞来说算是好做的了，只要标准没问题，操作没失误的话，基本能达到3个9，有时候仪器也会对结果有影响的。

我怎么觉得汞比砷要稳定些，每次测砷是都存在结果数据不稳定的现象，而汞较稳定且平行样也平行

用碘化钾还原是不是溶液会产生碘的黄色？
我就试过一回，不仅管路被染黄了，还会有沉淀，再也不敢用了
试过加硫脲的，加和不加好像没区别嘛