原文由 yuen72 发表:
原文由 yangjun007 发表:
最近我又做了实验,条件如下
进样口:250 °C
检测器:320°C
柱温箱: 40°C 保持3min
20°C/min 升至 250°C 保持2min
载气:20mL/min分流比:20:1
令人费解的是,溴氰菊酯在40°C的时候就出来了,也就是保留时间是3min,
我开先认为不是,但是我后来稀释了5个梯度分别是0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mg/L,做出来曲线r有4个9,都是3min出峰,我咨询了很多人,说溴氰菊酯不可能在这么低的温度出来,可能是其他杂子,真是不能理解啊,哪位高人指点下。
这么高的柱流速哦?你这个HP-5毛细管内径多少?你看看仪器的柱前压是多少?线速度是多少?怎么感觉你的柱流速在开飞机呢?这么开飞机,组分出来快一点挺正常的吧。
嘿嘿,你第一次的程序升温确实也挺好玩的。
看了前面网友的标准方法,觉得你还是要在250度停留10分钟,看看是否还有色谱峰出来。因为可能你那个3分钟的峰是标准样品中的其他杂质。ECD这么灵敏,检出来很正常。既然你关心组分有线性,那么里面杂质也会有的。
我用的是.25的HP5柱,在20多分钟出峰。当然流速没你这么高,没在仪器旁边不记得了,一般我们做的流速都在1-3mL。另外,我也觉得你第二种方法的那个应该是杂质,40度不能汽化吧。。。