主题：【第十七届原创】样品不良造成不出峰或重复性不良的案例

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红小豆发表于：2024/08/16 08:57:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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样品不良造成不出峰或重复性不良的案例

概述

气相色谱工作者在处理不出峰或者重复性不良的问题时，建议首先对样品性质做简单考察，将会显著提高工作效率。建议考察实验室环境温度、样品总体沸点、熔点和粘度。

案例说明

某药物生产企业的车间化验室，在进行年度仪器内部校验时，反应多次进样峰面积重复性不良，保留时间重复性尚可。该用户使用Shimadzu公司的GC-2014气相色谱仪，并使用AOC-20i自动进样器液体直接进样，色谱仪工作条件如表1所示。

色谱柱	3m*3mm PEG-20M填充柱
柱温	80℃
进样口	200℃
检测器	TCD，150℃
检测器电流	100mA
载气	氢气
载气流量	40mL/min
进样体积	1uL

气相色谱峰面积重复性不良最常见的原因是进样器故障、系统泄漏、气源电源环境不稳定等。现场检查进样口隔垫、衬管、色谱柱、检测器连接状态均无异常，无明显泄漏现象。用户使用的气源压力稳定，电源稳定性测试正常。

使用GC-TCD标准测试样品苯-甲苯进样测试，实验结果重复性良好，基本可以确认气相色谱仪系统运行状态良好，问题在于用户样品不良。

询问用户采用的内部校准标准品的化学组成，得知该标品为二氯甲烷做溶剂。用户车间环境较差，当时室外温度为35℃，空调控温能力有限，室内温度较高。

二氯甲烷溶剂沸点较低，并且实验室温度较高，综合此两点，怀疑样品难以被自动进样器吸入。用户提供10mL样品，使用滴管吸取1mL转移至样品瓶内，在取样过程中，观察到样品挥发速度极快。滴管内残余液体在手部体温作用下即可沸腾。

手执10uL进样针实验在样品瓶中吸取1uL液体，吸取期间仔细观察注射器内部，发现样品难以可靠吸入，注射器针筒内总是会出现肉眼可以的气泡。当活塞吸入速度过高时，样品几乎不能被吸入注射器。

原先遇到某政府实验室用户测定农残时，使用了沸程为30-60的石油醚，当实验室温度较高时，样品完全不能吸入自动进样器的进样针，导致无色谱峰出现。建议用户修改此样品，更换沸点较高的溶剂。

此外，如果样品粘度较高，或者样品整体熔点接近室温，也需要予以特别注意，可能也会导致重复性不良甚至不出峰问题。如果样品熔点接近实验室温度，贸然的进样，也可能导致进样针寿命的缩短。