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气相色谱（GC）
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主题：【第十七届原创】顶空传输线堵塞造成载气控制异常的案例

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安平
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红小豆发表于：2024/08/16 08:25:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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顶空传输线堵塞造成载气控制异常的案例





概述





故障情况简介



某化工企业，使用Shimadzu公司的气相色谱仪GC-2030测定化工废水中有机物残留，废水样品采用Shimadzu公司的HS-10顶空进样器，采用顶空进样方式测定。近期GC用户自行维护后，开启系统后进样口流量和压力不能达到设定值，开机1min左右即出现进样口泄漏报警。

此外，用户将分流降低至3左右之后，GC流量和压力可以达到设定值，系统可以就绪。用户检查进样口衬管、隔垫、色谱柱，未见异常。

用户测定项目分析条件如下所示：

色谱柱：                          Rtx-624 30m*0.53mm*1um

柱流量：                          5mL/min

柱温：                            50℃

分流比：                          10

检测器：                          FID ，250℃

故障诊断



当分流比降低到3左右时，进样口状态可以就绪，那么可能进样口和顶空系统不存在泄漏问题，初步怀疑进样口流量控制可能存在异常。

现场检查色谱仪状态，检查进样口的泄漏情况，未见异常。GC-2030自带进样口泄漏检查功能，也可以将进样口工作模式改为不分流，仪器温度升高到设定值时，按下prerun键，考察进样口总流量的方法。

将顶空进样器与气相色谱仪的连接断开，重新开机，发现气相色谱仪的流量可以就绪，那么基本可以排除GC部分存在故障。

再次检查连接顶空进样器时，发现顶空进样器的传输线内存在进样垫碎屑，将碎屑清理干净，再次安装传输线，开机测试，仪器工作正常。

故障分析



那么传输线的堵塞，为什么会导致进样口泄漏报警的问题呢？这就需要对进样口的流量控制模式予以考察，图1为进样口电子流量控制器的基本原理（带有顶空进样器）。

正常情况下，GC系统开启之后，总流量控制器输出较大的载气流量，使得进样口压力可以迅速升高到设定数值附近，然后总流量控制器输出流量逐渐降低恢复至设定数值（进样口总流量）。在此期间分流控制器将调节分流出口阻尼，使得最终进样口压力也可以稳定至设定数值上。

图1 进样口流量控制原理



在顶空进样器发生部分堵塞（包括顶空的进样阀、管路和传输线）的情况下，总流量控制器无法正常工作，输入至进样口内的载气流量较低，进样口压力升高的速度较低。气相色谱系统工作数十秒后，仍检测到进样口压力未升高到设定值，就会给出报警，一般情况下可能会给出进样口流量控制异常或者进样口泄漏的误报警。









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2024/8/23 23:27:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很清晰明白。
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