主题：【第十七届原创】流量控制器氢气阻尼异常造成点火不良的案例分析

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红小豆发表于：2024/08/16 08:24:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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流量控制器氢气阻尼异常造成点火不良的案例分析

概述

点火不良是氢火焰离子化检测器（FID）日常使用中常见的故障，一般情况下与检测器堵塞、泄漏、气源不良或检测器硬件故障有关。另外，检测器燃气与助燃气的流速准确，气体发生器的日常维护，对于色谱工作者而言，也是应该给与注意的问题。

故障情况

某药物生产厂家，使用Shimadzu公司的GC-2010Plus气相色谱仪进行日常样品检测，近期出现FID检测器点火困难的问题。连续多次点火均不能成功，用户检查过气源、对喷嘴进行疏通，老化色谱柱和检测器，均不能奏效。气相色谱分析条件如下所示：

色谱柱： Rtx-624 30m*0.32mm*1um

柱流量： 2mL/min

柱温： 60℃

分流比： 30

进样口： 250℃

检测器： FID，260℃

氢气流量： 40mL/min

空气流量： 400mL/min

赶往用户现场时，用户已经提前开机，观察该色谱仪工作状态，启动点火命令之后，点火线圈可以点亮，说明点火控制硬件部分问题不大。观察点火期间的基线跳变，发现仅有4000uV左右，此状态异常（正常情况下，该型号的色谱仪点火前后的基线变化一般不小于10000uV），可能检测器放大器或者气源流量不正确。

测量检测器极化电压为200V，测量数值正常，那么基本排除检测器放大器故障。

用户使用某国产氢气发生器，点火期间发生器显示的氢气输出流量明显偏低，仅有20mL/min左右。使用玻璃片放置于检测器出口，观察检测器点火瞬间排出的水蒸气状态，发现玻璃片上的水雾比正常情况明显偏低。怀疑该色谱仪的氢气流量显示不正确，降温之后使用气体流量计测量色谱仪实际输出的氢气流量，发现数值偏低，不足20mL/min。在工作站提高检测器的氢气设定流量，点火动作正常，出峰正常。

考虑到检测器电子流量控制器的基本原理，如图1所示。检测器的流量传感器实质上是压力传感器，控制器系统通过测定气体通过阻尼器产生的压力以控制输出流量。例如需要输出40mL/min的气体流量，根据阻尼的状态，流量控制器仅仅需要控制阻尼末端的压力为100kPa即可。当阻尼发生堵塞、断裂等问题时，流量控制器仍旧控制阻尼器加载100kPa压力，就会导致输出流量错误。

图1 检测器流量控制原理

鉴于此判定该色谱仪检测器氢气阻尼器发生堵塞，恰好检测器流量控制器阻尼是可以单独更换的，将阻尼器更换之后，仪器恢复正常。

故障原因分析

该型号色谱仪使用的阻尼器是一段内径较小的毛细管，平时有金属外壳保护，一般情况下不会发生折断或者堵塞问题。那么阻尼器堵塞的原因应该来自气源，考察用户的氢气发生器和管路，发现有细微的水渍。

该型号的氢气发生器的电解液是KOH溶液，如果发生器故障或者维护不足造成碱液从气体出口喷出，可能会造成管路、阻尼堵塞。严重情况下会造成气相色谱仪检测器流量控制器损坏，建议用户加强维护、建议更换或者联系厂家返厂维修。