主题：【第十七届原创】顶空管路腐蚀造成进样重复性不良的案例

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红小豆发表于：2024/08/16 08:32:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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顶空管路腐蚀造成进样重复性不良的案例

概述

顶空进样重复性不良是气相色谱工作站经常遇到的问题，故障诊断和检修过程中，掌握顶空进样器的工作原理和内部结构比较重要。顶空进样器流路的泄漏或堵塞是主要原因。

案例说明

某化工企业使用Shimadzu公司的顶空进样器HS-10，联用GC-2010pro气相色谱仪检测工业废水中的微量有机化合物，仪器使用9年左右。近期出现进样重复性不良的故障，连续5次进样采集到峰面积RSD大于5%，气相色谱分析条件如表1所示：

表1 气相色谱分析条件

色谱柱	Rtx-624 30m0.53mm1um
柱流量	3mL/min
分流比	10
检测器	FID，250℃
顶空样品温度	80℃
传输线温度	150℃
进样阀温度	120℃
柱温	50℃

诊断步骤

对于顶空-气相色谱联用系统出现的进样重复性不良问题，一般情况下建议首先确认故障位置，确定重复性不良的原因来自顶空进样器还是气相色谱仪。

断开顶空进样器，使用100mg/L的正辛烷-正十六烷溶液直接液体进样测试气相色谱系统重复性，采集正十六烷峰面积重复性较好，RSD小于3%，可以判定故障原因来自顶空进样器。

询问用户故障发生的时间和原因，用户自述进样测试某批含盐酸样品之后，再次使用即出现重复性不良故障。盐酸蒸汽可能会造成顶空内部金属管路、进样阀、其他电磁阀的腐蚀或者损坏，向用户强调此类样品不可以直接进样，建议采取酸碱中和等措施。

使用顶空进样器的工具软件，进行顶空系统泄漏检查，测试结果失败。进一步怀疑盐酸腐蚀造成顶空内部泄漏。

拆解顶空进样器，考察进样六通阀和定量环流路部分，外观尚无明显异常，无管线锈蚀或者折断的现象，如图1所示。

图1 顶空进样器流路

鉴于仪器使用时间较长，顶空工作量较大，转子磨损乃至泄漏是造成进样重复性不良故障的常见原因。拆解六通阀转子，发现转子磨损严重，并且定子部分也存在严重腐蚀问题，于是更换阀定子和转子，再次进行泄漏检查，结果仍旧不能成功。

那么情况就比较复杂，考察顶空进样器的结构原理（如图2所示），进样针、定量环、三通以及连接管路都可能存在异常泄漏问题。

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图2 顶空进样器结构原理

从进样针开始逐段封闭，同时做泄漏检查测试，以确定流路中的泄漏位置。当检查至5号管路时，泄漏检查可以通过，至此可以确认5号管路存在泄漏。

更换此段管路后，恢复仪器连接，顶空进样测试50mg/L乙醇-水溶液，重复性良好。

仔细观察拆下的金属管路，发现在其中部有一个细小的黑点，在其附近折弯几次，该管线突然发生断裂，看来其内部腐蚀较为严重。