紫外可见分光光度计(UV)

主题:【求助】使用可见分光光度计中遇到的问题

浏览0 回复20 电梯直达
祥子
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原文由 tutm 发表:
尊敬的menium先生,
哈哈,这几天你回答讲座里各位的问题也折腾得够累的吧!今天是最后一天了,明天(再过半个小时)该放松放松了。

这位楼主还写出了一些操作过程的可分析点,不然只能泛泛谈谈,真是很难判断的。当然我的上述判断也不一定有用。

发生这种情况,如果仪器没有异常,最简单的办法就是:
1. 使用样品浓度为零的溶液做参比调零,扣除全部“背景”;而不要用蒸馏水调零。
2. 使用一个比色皿调零和测试,避免比色皿差异的“后顾之忧”。


累啥啊,其实发帖也是自己在学习。呵呵,你这么一说,忽然隐约感到用扣背景来说参比调零不太合适啊。参比是确定总能量,扣背景感觉是扣除干扰。

现在手头上有台这样的仪器了,好好看看。



tutm
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原文由 nemoium 发表:
累啥啊,其实发帖也是自己在学习。呵呵,你这么一说,忽然隐约感到用扣背景来说参比调零不太合适啊。参比是确定总能量,扣背景感觉是扣除干扰。
现在手头上有台这样的仪器了,好好看看。

哈哈,所以那两个字我打上引号了呀。
其实,分光光度计的调零和其它仪器的扣背景,作用上正好相反。
分光光度计参比调零是调“全亮”那点,即满量程。
扣背景是调“全黑”那一点,量程的零点。当然也有扣除干扰的意义在内。(这段错了,不全是!)

哦,不对了,错了。许多仪器扣背景也是“全亮点”调零,如原吸、激光粒度仪等,还是理解为全段调零准确些,相当于分光光度计储存基线!
祥子
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原文由 tutm 发表:
哈哈,所以那两个字我打上引号了呀。
其实,分光光度计的调零和其它仪器的扣背景,作用上正好相反。
分光光度计参比调零是调“全亮”那点,即满量程。
扣背景是调“全黑”那一点,量程的零点。当然也有扣除干扰的意义在内。(这段错了,不全是!)

哦,不对了,错了。许多仪器扣背景也是“全亮点”调零,如原吸、激光粒度仪等,还是理解为全段调零准确些,相当于分光光度计储存基线!


觉得也是扣背景理解为调零点更合适。
追风男儿
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晨心
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我用蒸馏水做参比溶液,在使用前经过预热,这种问题出现了两次,不知道是什么原因。而且我做的是用钼蓝光度法做硅含量,可以看见空白溶液有颜色,可是吸光度值却是负值,真的让我很苦恼,希望有经验的同行解惑。谢谢
  同时还想请教,比色皿用多次后就有颜色了,该怎样清洗?
tutm
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原文由 xingshunmei 发表:
我用蒸馏水做参比溶液,在使用前经过预热,这种问题出现了两次,不知道是什么原因。而且我做的是用钼蓝光度法做硅含量,可以看见空白溶液有颜色,可是吸光度值却是负值,真的让我很苦恼,希望有经验的同行解惑。谢谢
  同时还想请教,比色皿用多次后就有颜色了,该怎样清洗?

建议你暂时别琢磨了,就使用空白溶液做参比吧,这是最可靠的。看了你这个帖子,感到可能你后面提到的比色皿有沾色是另一个重要问题。
比色皿有沾色可以用1-5%盐酸洗一下。不行的话配点铬酸洗液洗一下。
taidi
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原文由 tutm 发表:
建议你暂时别琢磨了,就使用空白溶液做参比吧,这是最可靠的。看了你这个帖子,感到可能你后面提到的比色皿有沾色是另一个重要问题。
比色皿有沾色可以用1-5%盐酸洗一下。不行的话配点铬酸洗液洗一下。

用盐酸洗不知是否是有针对性的!用铬酸洗的话当心点,没经验的后果自负……
jelly98
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用空气调0A,放空白测试,放样品测试,若空白A值比样品大则是样品问题。很可能是一些化学反应,改变了样品结构。
xinxinbisheng
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原文由 tutm 发表:
尊敬的menium先生,
哈哈,这几天你回答讲座里各位的问题也折腾得够累的吧!今天是最后一天了,明天(再过半个小时)该放松放松了。

这位楼主还写出了一些操作过程的可分析点,不然只能泛泛谈谈,真是很难判断的。当然我的上述判断也不一定有用。

发生这种情况,如果仪器没有异常,最简单的办法就是:
1. 使用样品浓度为零的溶液做参比调零,扣除全部“背景”;而不要用蒸馏水调零。
2. 使用一个比色皿调零和测试,避免比色皿差异的“后顾之忧”。



我在做亚硝酸盐测定时 用721的测的 试剂空白再减去比色皿校正值后就为负的了 也不清楚为何这样  做的时候用标准溶液含量为零的调零  可还要求做试剂空白 这个不和零号管一样么?  还有另外一个问题 就是如果用吸量管如1毫升的移取0.2毫升 取上部溶液 放完溶液后还要停留15秒么 谢谢
chenshaoning
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检查下仪器的滤光片是否干净吧,我们这里的曾经出过这样的问题。
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