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主题：【求助】急！！大家对易钝化又易挥发的Cr元素测定有什么好的办法啊

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发表于：2009/03/26 09:36:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我要测的是大分子有机物原料药中微量元素的测定，其中要求Cr的含量<30ppm，一般是用硝酸高压罐消解18个小时的，再在电热板上挥干酸的，但知道Cr与硝酸会生成氧化膜钝化的，要加盐酸进行破坏，但又有加盐酸后会不同程度的挥发一部分的，那岂不是怎样都得不到准确值的吗？请各位高手们帮忙说点好的办法啊！
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2009/3/26 9:43:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以采用标准加入法,测标准物质的回收率,根据回收率校正未知样的结果.
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huijingxu
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2009/3/26 10:59:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 syhblujie 发表:
你可以采用标准加入法,测标准物质的回收率,根据回收率校正未知样的结果.


我之前测pd 和 hg等元素时采用过回收率校正法，但做过的几个回收率平行都不太一样差距相对较大的，所以带回计算的误差结果也是很大的
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chemistryren
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2009/3/26 21:12:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主多虑了，硝酸是氧化性酸.要消解必须得用的,只是消解测铬时有的时候可能需要点硫酸来打破晶格.
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colin_928
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2009/3/27 15:49:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
楼主多虑了，硝酸是氧化性酸.要消解必须得用的,只是消解测铬时有的时候可能需要点硫酸来打破晶格.

如果我用10ml硝酸，那我应该加多少硫酸呢？
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chemistryren
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2009/3/27 21:50:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实我觉得植物或药材样品应该用硝酸和双氧水就可以对付了.不过土壤中的铬国标是用硫酸的.那个硫酸一般是2-3毫升,前提是电热板消解,微波消解就不需要用硫酸了,高温高压可以对付.
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