主题:【求助】请教高纯碳酸锂中微量杂质Na的测试(大概有2ppm)

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gongmingming
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高纯碳酸锂中的微量元素Na的测试难度很大,主要是因其含量很低(2ppm),受环境因素影响很大,所以导致测试的稳定性不好,请问对于这么低含量的分析采用什么方法来保证测试准确度和稳定性呢?
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光哥
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仅仅对LZ的问题而言,
1、用质量有保证的纯水,如millipore的Element型纯水机;
2、用质量有保证的酸,如日本的TAMA、美国Fisher的Optima级别或者德国Merck的Ultrapure级别。。。。或者类似的纯度;例如以TAMA的AA-100为例,该种酸的Na的浓度指标是100ppt或者以下,一般都不超过20ppt。这种情况下,样品以稀释500倍(溶液4ppb的Na,应该测得没问题吧)计,空白不扣除都可以的。。。当然,以第一和第三点为前提~~
3、实验在洁净室中进行。

总之,大约就是 以上这么几点,具体的情况需要按照您的实际需求来选择。
另外,Li对Na是否有很大的基体干扰呢?标准加入法能够一定程度抵消基体的影响吧。
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2010/12/21 0:45:06 Last edit by xsh1234567
lilongfei14
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如果是样品含量的话,那就比较困难了,因为要溶样就得稀释,稀释后更小,
qianghua_ustc1
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gongmingming
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原文由 小光(xsh1234567) 发表:
仅仅对LZ的问题而言,
1、用质量有保证的纯水,如millipore的Element型纯水机;
2、用质量有保证的酸,如日本的TAMA、美国Fisher的Optima级别或者德国Merck的Ultrapure级别。。。。或者类似的纯度;例如以TAMA的AA-100为例,该种酸的Na的浓度指标是100ppt或者以下,一般都不超过20ppt。这种情况下,样品以稀释500倍(溶液4ppb的Na,应该测得没问题吧)计,空白不扣除都可以的。。。当然,以第一和第三点为前提~~
3、实验在洁净室中进行。

总之,大约就是 以上这么几点,具体的情况需要按照您的实际需求来选择。
另外,Li对Na是否有很大的基体干扰呢?标准加入法能够一定程度抵消基体的影响吧。

你说的这些控制都很重要,毕竟样品中Na含量极少,考虑到Li对于Na有基体的影响,现在有两种方法可以选择标准加入法(重现性不好),基体匹配法(还在试验),但是Li2CO3中基体似乎Li似乎很难得到,因为样品本身已经很纯了。
百度一下全知道。。
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楼上正解。
请保证你的实验条件。没有条件自己想办法把实验室弄干净,器具换成石英或者塑料的。试剂购买好一点的。
光哥
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原文由 小光(xsh1234567) 发表:
仅仅对LZ的问题而言,
1、用质量有保证的纯水,如millipore的Element型纯水机;
2、用质量有保证的酸,如日本的TAMA、美国Fisher的Optima级别或者德国Merck的Ultrapure级别。。。。或者类似的纯度;例如以TAMA的AA-100为例,该种酸的Na的浓度指标是100ppt或者以下,一般都不超过20ppt。这种情况下,样品以稀释500倍(溶液4ppb的Na,应该测得没问题吧)计,空白不扣除都可以的。。。当然,以第一和第三点为前提~~
3、实验在洁净室中进行。

总之,大约就是 以上这么几点,具体的情况需要按照您的实际需求来选择。
另外,Li对Na是否有很大的基体干扰呢?标准加入法能够一定程度抵消基体的影响吧。

你说的这些控制都很重要,毕竟样品中Na含量极少,考虑到Li对于Na有基体的影响,现在有两种方法可以选择标准加入法(重现性不好),基体匹配法(还在试验),但是Li2CO3中基体似乎Li似乎很难得到,因为样品本身已经很纯了。


事实上,如果上述方法全都不行的话,还有另外一种手段可以作为一个质量控制,但可能不是最佳的方式。
个人认为这个方法的前提是样品的基体始终保持稳定。我所处的这个行业,刚开始的时候也是一个没有任何标准可以遵循的行业。
楼主可以尝试采用某些SPC方法,来对分析结果进行修正。
gongmingming
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原文由 小光(xsh1234567) 发表:
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原文由 小光(xsh1234567) 发表:
仅仅对LZ的问题而言,
1、用质量有保证的纯水,如millipore的Element型纯水机;
2、用质量有保证的酸,如日本的TAMA、美国Fisher的Optima级别或者德国Merck的Ultrapure级别。。。。或者类似的纯度;例如以TAMA的AA-100为例,该种酸的Na的浓度指标是100ppt或者以下,一般都不超过20ppt。这种情况下,样品以稀释500倍(溶液4ppb的Na,应该测得没问题吧)计,空白不扣除都可以的。。。当然,以第一和第三点为前提~~
3、实验在洁净室中进行。

总之,大约就是 以上这么几点,具体的情况需要按照您的实际需求来选择。
另外,Li对Na是否有很大的基体干扰呢?标准加入法能够一定程度抵消基体的影响吧。

你说的这些控制都很重要,毕竟样品中Na含量极少,考虑到Li对于Na有基体的影响,现在有两种方法可以选择标准加入法(重现性不好),基体匹配法(还在试验),但是Li2CO3中基体似乎Li似乎很难得到,因为样品本身已经很纯了。


事实上,如果上述方法全都不行的话,还有另外一种手段可以作为一个质量控制,但可能不是最佳的方式。
个人认为这个方法的前提是样品的基体始终保持稳定。我所处的这个行业,刚开始的时候也是一个没有任何标准可以遵循的行业。
楼主可以尝试采用某些SPC方法,来对分析结果进行修正。

SPC(测量过程控制),这个只是对于在测量过程中的监控,了解测量过程中存在的问题,你所说的方法指什么?
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