原文由 hhy78 发表:
1、使用的是DB-WAX 30*0.25*0.25 的柱子,刚开始测试比较正常,后来出现检测信号变大,大到1万多,重新测试出现分离效果不好,检测基线随温度的上升而上升,温度恢复初始时为70——80 。
2、Angilent 4890D FID
测试的是含有1% 1,4 BD (内标)和1% DEG 的水合肼 溶液。
请教高手指教??
原文由 lpr20 发表:原文由 hhy78 发表:
1、使用的是DB-WAX 30*0.25*0.25 的柱子,刚开始测试比较正常,后来出现检测信号变大,大到1万多,重新测试出现分离效果不好,检测基线随温度的上升而上升,温度恢复初始时为70——80 。
2、Angilent 4890D FID
测试的是含有1% 1,4 BD (内标)和1% DEG 的水合肼 溶液。
请教高手指教??
会不会是有什么样品在柱子上吸附了?换个柱子试试,也可以把现在的柱子老化一下试试,个人观点!
原文由 yuen72 发表:原文由 hhy78 发表:
1、使用的是DB-WAX 30*0.25*0.25 的柱子,刚开始测试比较正常,后来出现检测信号变大,大到1万多,重新测试出现分离效果不好,检测基线随温度的上升而上升,温度恢复初始时为70——80 。
2、Angilent 4890D FID
测试的是含有1% 1,4 BD (内标)和1% DEG 的水合肼 溶液。
请教高手指教??
感觉是载气不纯,造成PEG柱的氧化损害。目前因为氧化,柱子里的PEG分子量小了,因此升温就柱流失,同时膜厚变薄,分离度变差。
老化可能只能让问题更严重,换色谱柱可能是比较合适的方案。
不过首先要解决为什么要发生氧化的问题。你用的载气什么纯度?使用脱氧管了么?是不是换载气的手法有问题?
原文由 hhy78 发表:原文由 yuen72 发表:原文由 hhy78 发表:
1、使用的是DB-WAX 30*0.25*0.25 的柱子,刚开始测试比较正常,后来出现检测信号变大,大到1万多,重新测试出现分离效果不好,检测基线随温度的上升而上升,温度恢复初始时为70——80 。
2、Angilent 4890D FID
测试的是含有1% 1,4 BD (内标)和1% DEG 的水合肼 溶液。
请教高手指教??
感觉是载气不纯,造成PEG柱的氧化损害。目前因为氧化,柱子里的PEG分子量小了,因此升温就柱流失,同时膜厚变薄,分离度变差。
老化可能只能让问题更严重,换色谱柱可能是比较合适的方案。
不过首先要解决为什么要发生氧化的问题。你用的载气什么纯度?使用脱氧管了么?是不是换载气的手法有问题?
我也感觉是N2的问题,我们用的是工艺氮气,其它的加了脱氧管的,就它没有,直接进的。