主题:[请教]关于进样量与检出限如何调整的问题

浏览0 回复7 电梯直达
matrixeye
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小弟刚上手,向大虾请教个问题:
在检测水质中农药时,将国标的取样量100ml改成500ml,定容到1ml,进样量5ul改成1ul,此时国标方法检出限(如敌敌畏:4.0*10-10)应该怎么调整?

小弟理解:进样量扩大5倍,检出限下降5倍(4.0*10-10/5=0.8*10-10);进样量减少5倍,检出限再增加5倍(0.8*10-10*5=4.0*10-10);结果还是不变,不知是都这样理解。

此外,在以上理解假如成立的前提下,又有点疑惑:仪器检出限应该是相对稳定的(不考虑老化),方法检出限按道理应该调整方法后重新测定,再申请实验室批准可用,但是,第一理论上是不是可以这么算?第二方法检出限是一种方法的测定灵敏度,都是定容到1ml,那么检出限怎么可以算降低5倍,这样算法如果低于仪器检出限如果解释呢?第三,假设仪器检出限为8,方法检出限10,样本100ml含量为5,那么按照国标就无法检出,但是取样5倍后,样本含量25,进样同,肯定能检出,那么方法检出限按10/5=2算,超得不得了,那么应该按方法检出限10*5=50算,还是没超出?但是进样量减小5倍后,是方法检出限按照2*5=10算呢,还是50/5=10算,结果都是刚好检出,原本100ml含量为5不检出的结果变成了刚好检出(=10),怎么理解?

感谢
wangwenhui:关键是你进样时样品有没有满足仪器检出限要求,而并非原样要满足仪器检出限要求.


[修整内容:那么关于小弟原文第三个问题:方法检出限=10/5=2时间,进样浓度5*5=25,超标,原样5大于2,也超标;那么出报告时该怎么写?是修整方法检出限为2,结果写超标?(原本是不超标的)还是把测定值A按国标修整为A/5,再与方法检出限10比较,这样话,结果就不超标了,接近实际。那么,怎么样出报告呢?各位大虾如何理解?]

小弟刚开始做气相,还有很多地方不明白,请高手们指点,日后驰骋江湖把酒言欢!
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SeanWen
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看看这个看有用不:
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linxuhui
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matrixeye
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原文由 linxuhui 发表:
将国标的取样量100ml改成500ml,定容到1ml?????



是阿,因为考虑到样本中农残量较少,所以扩大取样量,但是提取后,上机前都是定容到1ml的。

另,谢楼上萧文(SeanWen)上尉。
wangwenhui
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个人人为不变,仪器的检出限和方法检出限是两把事,比如你的仪器检出限是1g,而试样的浓度为0.1g/ml,进样量为1ml,显然无法检出,因为进入仪器的待测物质量只有0.1g,小于仪器检出限1g,而你通过浓缩样品10倍,同样进样量为1ml,这样刚好检出,因为进入仪器的待测物质量为1g,满足了仪器检出限要求,此时的方法检出限自然为0.1g了,关键是你进样时样品有没有满足仪器检出限要求,而并非原样要满足仪器检出限要求.-----不知该理解对否
xhhym
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zhanghongr
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你的解释刚好让我解了现在ICP方法建立的问题,非常感谢!
zhangwuji
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仪器检出限不变,方法检测下限会有搂主所说的关系,前提是检测器需是绝对量检测,而不是浓度检测。
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