主题：【求助】吸光度（透射比）正确度检测

原文由 taolinfei 发表:
在做吸光度正确度检测时，我是以0.0303克重络酸钾溶于1升的0.05mol/L的氢氧化钾溶液作为标准溶液测量的，我又以0.05mol/L的氢氧化钾溶液做参比。这种方法也是我在网上下载的资料中介绍的，但是我做出的结果和他给的数据完全不一样，我也不知道是机器问题还是方法选择不对，我看网上都是把重络酸钾溶于高氯酸中的。请教各位大侠我前面提的方法可不可行，有用它做过的吗？
资料

原文由 auto1235(auto1235) 发表:
这是关于美国FDA、欧洲药典、GMP认证等的分光光度校验国际规范。
老外什么都不懂，但他们知道按照这些标准规范做就OK了。

我附的是Merck网上提供的溯源性标样，不过硫酸是危品，可能买不到。可惜国内又无法提供这种溯源性标样。

原文由 清水寒烟(sxysky) 发表:

原文由 taolinfei 发表:
在做吸光度正确度检测时，我是以0.0303克重络酸钾溶于1升的0.05mol/L的氢氧化钾溶液作为标准溶液测量的，我又以0.05mol/L的氢氧化钾溶液做参比。这种方法也是我在网上下载的资料中介绍的，但是我做出的结果和他给的数据完全不一样，我也不知道是机器问题还是方法选择不对，我看网上都是把重络酸钾溶于高氯酸中的。请教各位大侠我前面提的方法可不可行，有用它做过的吗？
资料

标准物质还用自己配，直接从标准物质中心买就OK了……

原文由 vandyke(vandyke) 发表:
在网上搜索“GBW(E)130066-紫外分光光度计溶液标准物质”可以查到

原文由 vandyke(vandyke) 发表:
用什么溶液作为基体我没研究过，李昌厚教授说高氯酸易分解也许有道理，国内许多老一辈化学分析者也都采用硫酸作为基体。
后来我查阅了NIST 的紫外吸光度重铬酸钾溶液标准物质SRM935a的证书发现，确实是用高氯酸的，它的理由是文献SP260-54的研究结果。那就是硫酸在六价铬离子存在的环境下倾向于形成复杂的铬酸氢根和重铬酸根共存的体系，增加不确定和不可控的因素。

文献可以在http://www.nist.gov/srm/publications.cfm下载。

原文由 vandyke(vandyke) 发表:
235、257、313、350分别是重铬酸钾吸光度光谱的波谷、波峰、波谷、波峰位置。我所见到的所有以重铬酸钾为标准溶液的都是用这四个波长，而且在我国，重铬酸钾这四个波长还可以作为波长误差的测量标准。
不同标准有可能采用不同的标准物质来进行测试，如下图，除非必须用指定方法，否则用什么标准方法都能达到目的。说到最后，要测量吸光度或透射比准确性，溶液还是不如标准滤光片好，当然，在国家基准层次，用双孔叠加法测量还能提高2个数量级的精度。