主题:【求助】关于消解后测铝的问题

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qiuzhihong
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我消解测铝,空白值很大,有几百ppb,样品中有几万ppb,
自己分析:酸中有干扰,但样品中确有大量的铝存在,
请教:各位平时使用什么厂家的硝酸?
      经消解后的铝回收怎样?
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shaweinan
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原文由 qiuzhihong 发表:
  我消解测铝,空白值很大,有几百ppb,样品中有几万ppb。
  自己分析:酸中有干扰,但样品中确有大量的铝存在。
  请教:各位平时使用什么厂家的硝酸?经消解后的铝回收怎样?


  你的空白值才几百,你样品中Al的信号是几万,也就是说即使不空白才只有约百分之一的误差,那么扣除空白后应该没有什么问题。
lilongfei14
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你的样品如果没有干扰,应该是可以测的出来的,请问样品中有钙没?因为钙含量大的话,对铝测定有影响的。
未来的元帅
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这点空白对你现在的数据影响不大无需那么在意
我们一般用国药的试剂
ykp1104
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有几百的空白没什么阿,只要你的样品没有干扰就好了,仪器不是会自己扣掉空白吗
分享快乐
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零点几ppm的空白如换算乘上稀释因子后也会差距很大的(若稀释因子200就会有近百ppm的空白,所以要扣除空白,要求比较精尽也会有一定误差的,最好用优级酸和超纯水。保证稀释剂中最好不要引入,我们用的是进口硝酸,虽然很贵,但的确很好。
chemistryren
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原文由 qiuzhihong 发表:
我消解测铝,空白值很大,有几百ppb,样品中有几万ppb,
自己分析:酸中有干扰,但样品中确有大量的铝存在,
请教:各位平时使用什么厂家的硝酸?
      经消解后的铝回收怎样?

空白都有几百PPB,比较大了.要么是试剂不好要么就是污染了.
qiuzhihong
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我平时用的也是国药集团的,测了几个元素也都没有问题,空白比较小,但铝空白较大,但这还不是主要问题,我取了一些混合标液(Cr Fe Sn Cd Al等无Ca)加酸经消解,同样品处理后,其他元素回收均在85-110之间,那应该能说明操作无问题,但是Al不行,以下是我的值:
Al  空白 121ppb
    标准:0,  40,  80, 200 PPB
    标准回收:3641 PPB(理论值200 PPB)
怀疑混标里有干扰,分别配置单个标液、Al分别与其他元素的双标液,测定下来均正常,纳闷中,因此对于样品中几万的值也不敢下定论!决定换种酸,再测定看看回收怎样!
bata
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原文由 qiuzhihong(qiuzhihong) 发表:
我消解测铝,空白值很大,有几百ppb,样品中有几万ppb,
自己分析:酸中有干扰,但样品中确有大量的铝存在,
请教:各位平时使用什么厂家的硝酸?
      经消解后的铝回收怎样?


建议用sigma 获德国merk 的酸
此外,可能存在集体干扰,建议样品稀释并且作标准加入法
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