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主题：【求助】样品虾,几个关于干法灰化的问题

浏览0 回复12 电梯直达
无限风光
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发表于：2009/03/30 11:20:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解坏掉了..
现在只能用马弗炉,以前没试过干法灰化.
在国标上面,是先在电热板上烧至无烟,再移到马弗炉内烧.
我做的样品是虾,可以用干法灰化吗?测定元素是Pb,Cd,As
想问一下,这样要一般要烧多长时间?温度呢?
烧至无烟是烧到什么程度?样都成炭了?
移到马弗炉内的话,要到什么程度才叫灰化完全呢?
希望大家能为我解答,谢谢!
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2009/3/30 11:38:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用干灰化但费时.
为何不用湿法?
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去年冬天
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2009/3/30 11:54:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问一下,这样要一般要烧多长时间?温度呢?
国标上规定了温度但没说时间  大概一天时间
烧至无烟是烧到什么程度?样都成炭了?
无烟就是成炭状 直接放电炉上
样品上面最好盖一层薄棉花  防止烧时蹦出来
移到马弗炉内的话,要到什么程度才叫灰化完全呢?
一般就是烧到看不到黑色就行了（完全成灰了）
一点黑色都不能有
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東成西就
zhangxiaohg
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2009/3/30 11:56:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doer3138 发表:
微波消解坏掉了..
现在只能用马弗炉,以前没试过干法灰化.
在国标上面,是先在电热板上烧至无烟,再移到马弗炉内烧.
我做的样品是虾,可以用干法灰化吗?测定元素是Pb,Cd,As
想问一下,这样要一般要烧多长时间?温度呢?
烧至无烟是烧到什么程度?样都成炭了?
移到马弗炉内的话,要到什么程度才叫灰化完全呢?
希望大家能为我解答,谢谢!

如果你测As的话，用灰化法是很难测出来了，建议用别的方法，如回流消解等。
灰化方法：称取一定的的样品，加入少量的酸（根据样品种类加酸），等把酸全部蒸完，然后在放入马弗炉内烧，至到灰化完全（没有颗粒并没程灰色），再拿出来放在三角瓶或烧杯中加酸消解，过滤，定容，上机分析。
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Last edit by zhangxiaohg
ldgfive
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2009/3/30 13:02:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangxiaohg 发表:
原文由 doer3138 发表:
微波消解坏掉了..
现在只能用马弗炉,以前没试过干法灰化.
在国标上面,是先在电热板上烧至无烟,再移到马弗炉内烧.
我做的样品是虾,可以用干法灰化吗?测定元素是Pb,Cd,As
想问一下,这样要一般要烧多长时间?温度呢?
烧至无烟是烧到什么程度?样都成炭了?
移到马弗炉内的话,要到什么程度才叫灰化完全呢?
希望大家能为我解答,谢谢!

如果你测As的话，用灰化法是很难测出来了，建议用别的方法，如回流消解等。
灰化方法：称取一定的的样品，加入少量的酸（根据样品种类加酸），等把酸全部蒸完，然后在放入马弗炉内烧，至到灰化完全（没有颗粒并没程灰色），再拿出来放在三角瓶或烧杯中加酸消解，过滤，定容，上机分析。

同意上述观点!
砷灰化法是不能用的
铅和镉测试时，灰化温度要低些，避免样品损失
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chuanzhi
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2009/3/30 13:14:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

从你的较少资料看，再灰化的时候并没有加一些高沸点酸或者碱类，这样更会损失。
砷不要超过120摄氏度。
镉和铅不要超过560摄氏度。
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wuanfeng
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2009/3/30 13:15:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但我做As，用5009中干灰化法做没什么问题，怎么会做不出来呢？
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未来的元帅
colin_928
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2009/3/30 13:30:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuanfeng 发表:
但我做As，用5009中干灰化法做没什么问题，怎么会做不出来呢？

As可以用干灰化？真的啊
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wuanfeng
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2009/3/30 14:21:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前用牡蛎标物做过，用干法，结果对得上。
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yingxion2
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2009/3/30 15:21:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
食品的话可以选择回流湿法消解，临时用用吧！微波好了，还是该用微波比较好@
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wuanfeng
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2009/3/30 15:30:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做水产品用湿法消解，结果一般偏低，也很头疼，不知是什么原因？
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