主题:【原创】加标回收的若干想法

浏览0 回复18 电梯直达
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luyf120
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我觉得你要是确认样品前处理没有任何问题的情况下,单纯考察仪器测试方面有无基体干扰,是不是可以这样做:一份用样品(假设4PPm)+4PPM标准,另一份用稀释一倍的样品(2PPM)+6PPM标准,如果测试结果一致,就不需要考虑基体干扰了,不一致看差别大小进一步分析。
wangli3636656
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原文由 luyf120 发表:
我觉得你要是确认样品前处理没有任何问题的情况下,单纯考察仪器测试方面有无基体干扰,是不是可以这样做:一份用样品(假设4PPm)+4PPM标准,另一份用稀释一倍的样品(2PPM)+6PPM标准,如果测试结果一致,就不需要考虑基体干扰了,不一致看差别大小进一步分析。

仁兄的意见应该和我比较相似,不过举例不甚理解

我们一般是这样,有一个样品,里面含有一定的基体,比如某个元素直接测定是10ppm
如果要是检查,是否有基体干扰(注明:仅是基体干扰,没有谱线干扰),就取
5毫升的样品放入10毫升的试管中,相当于现在的浓度为5ppm,与此同时再加入10ppm的标准溶液2ml到该试管中,即加入的标准为5ml。

如果没有基体的干扰,理论上测得的数据应该为10ppm左右,如果有基体干扰,那结果就会与10ppm有一定的差异,请问这样可以用来检验基体是否有干扰吗?
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Last edit by wangli3636656
suan1986
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加标回收,建议选择和样品实测浓度附近的标样浓度进行回收实验,一来可以验证方法的回收率,可以准确测定样品的真实浓度,二来也是验证标准曲线的适用性,有时候因为样品衰减等原因,易于造成在分析末端样品的检测无法适用初期的标准曲线!
helenwang0521
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原文由 (wangli3636656) 发表:
原文由 lotus_sum 发表:
原文由 wangli3636656 发表:
再请教一下各位,是不是如果待测元素含量高的话,基体影响就会比较小,甚至可以忽略呢?
另外通过上面的加标回收法,是否可以用来判断基体是否对待测元素有很大的影响?


加标回收,建议选择和样品实测浓度附近的标样浓度进行回收实验,一来可以验证方法的回收率,可以准确测定样品的真实浓度,二来也是验证标准曲线的适用性,有时候因为样品衰减等原因,易于造成在分析末端样品的检测无法适用初期的标准曲线!

那如果回收率不好的话,在排除了仪器不稳定或者发射强度衰减的可能性外,是不是就可以确定是基体的干扰呢?在这种情况下用标准加入法是否可以解决?


标准加入法可以解决基体干扰,但是解决不了谱线干扰。而且谱线干扰用加标的方法也是检验不出来的,最好做标准物质测试或用类外一种方法做测试比较
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2010/5/31 17:37:12 Last edit by helenwang0521
分享快乐
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为什么要加样品浓度的几倍才有意义?加的少了没有意义呢?我也只是子面的理解,期待详细的解答。
jjcasper
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djbhbez2004
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chemistryren
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原文由 分享快乐(HUIJINGXU) 发表:
为什么要加样品浓度的几倍才有意义?加的少了没有意义呢?我也只是子面的理解,期待详细的解答。

打个比方,你样品的浓度是1PPM,加入标准2PPM,实测值为2.96PPM,那么回收率就是(2.96-1)/2=98%。这个加标量是比较合理的。而如果加标量为100PPM,即便样品信号为0,亦有100PPM左右的信号,那么回收率也不低了。这就没什么意义了因为这样不能反应样品前处理或测定的情况。
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