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主题：【求助】关于S-421,o,p-ddt,p,p－ddt的问题

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发表于：2009/04/01 22:34:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠：
我是做茶叶中农残检测的新手，最近突然遇到一些问题，特来请教．
Ｓ－４２１，o,p－ddt，p,p－ddt的标样的峰，突然比以前的变小了很多（换了新开启的标样品，清洗衬管，换石英棉，升温程序不变）．一开始以为是标样问题，但换了２次不同批次的标样，结果还是差不多．后来又换了衬管，也没多大区别．而且，偶尔的时候，关机，清洗衬管，换石英棉后，s-421的峰又会和一惯以来的峰差不多．请问，这是什么原因？该如何解决？
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2009/4/1 22:41:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，p,p－ddt在进样口容易降解，尤其是当进样口不太干净的时候。因此，在分析时尽量保证仪器系统清洁无污染。
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2009/4/1 22:51:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢１楼．
一直都是有正常清洗衬管的，出峰也很正常，但是突然有一天，峰就变小了，后来一直都没好过，困惑啊．
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2009/4/1 23:16:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huanghunyu 发表:
谢谢１楼．
一直都是有正常清洗衬管的，出峰也很正常，但是突然有一天，峰就变小了，后来一直都没好过，困惑啊．

您的进样针检查过没有，是自动进样吧。还有您说偶尔的时候，关机，清洗衬管，换石英棉后，s-421的峰又会和一惯以来的峰差不多，这说明仪器有时候是正常的，再者，问一下，峰变小了，和正常时候比有多大。
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2009/4/1 23:49:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是自动进样.我的有机氯混标里还有六六六,三氯杀螨醇和p,p-ddd,p,p-dde,这几个峰一直都正常.S-421的峰,小的时候,只有正常时候的一半或者更小.
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2009/4/2 9:46:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huanghunyu 发表:
是自动进样.我的有机氯混标里还有六六六,三氯杀螨醇和p,p-ddd,p,p-dde,这几个峰一直都正常.S-421的峰,小的时候,只有正常时候的一半或者更小.

如您所说，其他几个峰都正常，那么进样针应该没有问题。主要问题在进样系统的其它部分。衬管、色谱柱头、还有分流平板，您使用分流进样了没有？
把分流平板拆下来清洗一下。色谱柱截去10-15cm。衬管换新。再试一下。
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2009/4/2 9:49:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看一下这个帖子：
【求助】DDT分解再度疑惑
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080412/1221028/
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2009/4/2 9:52:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议您使用p,p'-DDT的单标分析一下，看看有没有p,p'-DDD、p,p'-DDE峰出现，如有出现且明显，那就说明系统需要清洗维护了。
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2009/4/2 12:37:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zongguitang 发表:
建议您使用p,p'-DDT的单标分析一下，看看有没有p,p'-DDD、p,p'-DDE峰出现，如有出现且明显，那就说明系统需要清洗维护了。

谢谢！我们的是不分流进样的 。对于S-421，就曾有用过单标分析，结果还是不行。但是p,p'-DDD、p,p'-DDE就没有。有一次，截柱子后，S-421的峰很正常的差不多，但是，依然未能达到正常的状态，而p,p'-DDD、p,p'-DDE则改变不明显。看了您给的链接，我想问，衬管去活化，一般都是那样的操作程序吗？
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2009/4/2 23:00:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huanghunyu 发表:
原文由 zongguitang 发表:
建议您使用p,p'-DDT的单标分析一下，看看有没有p,p'-DDD、p,p'-DDE峰出现，如有出现且明显，那就说明系统需要清洗维护了。

谢谢！我们的是不分流进样的 。对于S-421，就曾有用过单标分析，结果还是不行。但是p,p'-DDD、p,p'-DDE就没有。有一次，截柱子后，S-421的峰很正常的差不多，但是，依然未能达到正常的状态，而p,p'-DDD、p,p'-DDE则改变不明显。看了您给的链接，我想问，衬管去活化，一般都是那样的操作程序吗？

楼主，关于衬管的问题，我觉得最好用新的，旧的衬管洗干净后硅烷化惰性表面也被破坏，如果要用，需要对衬管再去活，而不是简单的清洗就可以的。
你可以看一下该帖：
【讨论】衬管脏了怎样处理好
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070817/945724/
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2009/4/2 23:03:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huanghunyu 发表:
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建议您使用p,p'-DDT的单标分析一下，看看有没有p,p'-DDD、p,p'-DDE峰出现，如有出现且明显，那就说明系统需要清洗维护了。

谢谢！我们的是不分流进样的 。对于S-421，就曾有用过单标分析，结果还是不行。但是p,p'-DDD、p,p'-DDE就没有。有一次，截柱子后，S-421的峰很正常的差不多，但是，依然未能达到正常的状态，而p,p'-DDD、p,p'-DDE则改变不明显。看了您给的链接，我想问，衬管去活化，一般都是那样的操作程序吗？
截柱子后，峰如果有改善，说明色谱柱头还是有污染的，多截掉一些。
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