主题:【原创】透射电镜新人,记录每日使用透镜的问题和心得---请教大家的问题都在文章中置顶

浏览0 回复121 电梯直达
无敌大冰冰
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昨天做了2个样品。
线切割做了0.2mm的,比前面一次厚了一倍,为了就是磨掉热影响区后还能有更大的有效使用面积。
打磨之后确实效果不错,热影响区消除了之后,基本上样品的面积没有改变,也就是周边没有减薄到没了。。哈哈!但是有一个问题,就是厚度的不均匀,这个应该是经验的问题,我没有经验,于是厚度不均匀,对后面的电解双喷影响很大。也不知道怎样解决,感觉就是碰,把一个样品剪成6块,那块好就用那块。。汗。
然后减薄,电压做了些变化,因为厚度比较厚(相对于0.1的线切割),但不是很大,分别选用19,22,24v。但透镜下看区别不大,最主要的问题是:都是在边缘出孔。。如果厚度均匀,应该在中心出孔啊!一看就知道有问题。
今天有时间做一下10v和30v的,找找哪一种电压下的双喷效果比较好。
摸索的过程好耽误时间。。
helga-li
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linmor1999
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无敌大冰冰
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上周末和今天的总结,有几个问题
1:电解双喷,双喷后的样品出现较重的氧化问题,考虑两方面,一个是电解液,另一个是样品双喷后没有及时清洗,换了电解液,好了很多,准备两个丙酮杯,双喷后的样品第一时间拿到第一个丙酮中涮洗,然后放入到第二个丙酮杯中保存!效果比较好,但还是有氧化现象,看来还有些问题没有解决。
  另一个事情,电解双喷前样子需要多大,我尽量稍微剪大一些,但这样的结果就是双喷后孔不是出现在中心,而是圆边上!而且成片,而不是孔!怀疑是不是样品太大了,夹的时候边缘被压薄,导致减薄的时候从边缘减?当然还有一个可能是我样品制备的厚度不均匀。
2:透射电镜,2010右边那几个数字钮,0,1,2,3,4,平时都是用0,其他几个有什么用啊,我今天尝试了一下,视场在高倍的时候由0转到2,明显变暗。。。后来我调了调TEM对中。。再后来。。0到2的时候就什么也看不见了。。哇哇,数字是不是也是啥孔径啊。。高手教我怎么调回来!!懒得看说明书了。
  周五看了一个样子,薄区很少,有雾蒙蒙的东西,怀疑是脏东西,看得见就是看的见,看不见就是看不见,雾蒙蒙肯定有问题,高手指教啊!不过在薄区看到了微观马氏体板条,看到了原奥氏体晶界,哈哈,还算有所收获!
另:电镜灯丝电流升的时候是不是说明书上说的那种30秒一个格。。到底是一格一格的升还是慢慢拧动30秒到下一格?。。

最后,还是老生常谈,样品观察位置被其他东西挡住,光栏都拔出仍然存在,从头对中调所有的东西都不能改变,怀疑是不是有东西掉入?好在不影响观察,唉唉。心头的痛啊!
无敌大冰冰
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周五下午真空突然掉了,怀疑扩散泵漏气。。。
今天开机,扩散泵抽不到规定值,离子泵就开始抽了,问题大了。
拆后盖,强行把离子泵进气控制那个伐拔掉,等扩散泵继续抽到规定值然后再插上,一切搞定,顺利抽好真空!突然发现,离子泵没开,但是真空抽好了。。我崩溃!!!!
不知道什么原因,反正下午用了一个下午也没事。啦啦啦
无敌大冰冰
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崩溃ing!~~~~

昨天透射电镜重新启动好了之后,我觉得有必要联系一下对中啥的。。于是。。
参考了版内的众多中文资料,关于2010的,配合说明书,一步一步的进行,本来以为弄得不错了,谁知道今天开机放入样品一看,出大问题了。

1.样品找不到,最后坐标到X=1000多,Y=几百的时候找到样品。有个问题,如果开机找不到样品,用坐标调节看见,然后怎么调到中心?用左右shift貌似没什么反应,我这次用的是键盘下面的proj的shift,不知道有什么影响。
2.样品在不同放大倍数下跑的厉害,比如我2k倍把图像放到中心,然后5k倍就跑边上去了,还不是同心那种变化,到了50k基本上就看不见了,需要放大一次,就shift调回中心,然后继续放大。
3.图像晃动,没放样品之前就晃动,调节focus让两个点重合,调节到最好状况还是晃动,不知道怎么办了。
总之,感觉自己基本的概念不清楚,不知道那个什么作用,跟着教程调节下来头脑比较混乱!那位牛人给写个详细的调节过程+每个的意义啊。方便学习。
这个我准备学习好了也写一个方便别人,但现在啥也不懂。。。555崩溃。
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原文由 sourbing 发表:
上周末和今天的总结,有几个问题
2:透射电镜,2010右边那几个数字钮,0,1,2,3,4,平时都是用0,其他几个有什么用啊,我今天尝试了一下,视场在高倍的时候由0转到2,明显变暗。。。后来我调了调TEM对中。。再后来。。0到2的时候就什么也看不见了。。哇哇,数字是不是也是啥孔径啊。。高手教我怎么调回来!!懒得看说明书了。

这个是物镜光阑的进动装置吧。应该手动效果和这个一样,你试试手动调回来吧。

另:电镜灯丝电流升的时候是不是说明书上说的那种30秒一个格。。到底是一格一格的升还是慢慢拧动30秒到下一格?。。

一般建议越慢越好,最好五分钟半格,拧动也要慢。不过我们都是直接用ON按钮,2011的改进点之一。
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原文由 sourbing 发表:
周五下午真空突然掉了,怀疑扩散泵漏气。。。
今天开机,扩散泵抽不到规定值,离子泵就开始抽了,问题大了。
拆后盖,强行把离子泵进气控制那个伐拔掉,等扩散泵继续抽到规定值然后再插上,一切搞定,顺利抽好真空!突然发现,离子泵没开,但是真空抽好了。。我崩溃!!!!
不知道什么原因,反正下午用了一个下午也没事。啦啦啦


更崩溃!!!
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原文由 sourbing 发表:
崩溃ing!~~~~

昨天透射电镜重新启动好了之后,我觉得有必要联系一下对中啥的。。于是。。
参考了版内的众多中文资料,关于2010的,配合说明书,一步一步的进行,本来以为弄得不错了,谁知道今天开机放入样品一看,出大问题了。

1.样品找不到,最后坐标到X=1000多,Y=几百的时候找到样品。有个问题,如果开机找不到样品,用坐标调节看见,然后怎么调到中心?用左右shift貌似没什么反应,我这次用的是键盘下面的proj的shift,不知道有什么影响。
2.样品在不同放大倍数下跑的厉害,比如我2k倍把图像放到中心,然后5k倍就跑边上去了,还不是同心那种变化,到了50k基本上就看不见了,需要放大一次,就shift调回中心,然后继续放大。
3.图像晃动,没放样品之前就晃动,调节focus让两个点重合,调节到最好状况还是晃动,不知道怎么办了。
总之,感觉自己基本的概念不清楚,不知道那个什么作用,跟着教程调节下来头脑比较混乱!那位牛人给写个详细的调节过程+每个的意义啊。方便学习。
这个我准备学习好了也写一个方便别人,但现在啥也不懂。。。555崩溃。


可能是你合轴时弄混乱了,再合一遍。
另外第一个问题应该是命令状态下输入INIT回车就可以自动寻找样品中心了。以前有人问过这个问题的
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