主题：【原创】透射电镜新人，记录每日使用透镜的问题和心得---请教大家的问题都在文章中置顶

原文由 sourbing 发表:
保护铜片就是铜压片。。我不知道怎么定义，我改！
保护帽就是螺钉。。汗。专业，我继续改。。
我觉得压片的用处就是避免铜网和螺钉直接接触，拧的时候破坏样品。。如果小心点不用也行，我的压片反正是没了，就不用了，直接上

哈哈，也不是，每个人的叫法不太一样，只是你这么一说我对不上号。你用的是双倾台吗？没有铜压片怎么固定样品？

原文由 ustb 发表:

原文由 sourbing 发表:
保护铜片就是铜压片。。我不知道怎么定义，我改！
保护帽就是螺钉。。汗。专业，我继续改。。
我觉得压片的用处就是避免铜网和螺钉直接接触，拧的时候破坏样品。。如果小心点不用也行，我的压片反正是没了，就不用了，直接上

哈哈，也不是，每个人的叫法不太一样，只是你这么一说我对不上号。你用的是双倾台吗？没有铜压片怎么固定样品？

是双倾的。我明白你的意思，但我现在的情况是。样品放入丙酮，散了一部分，或者卷起来了，实际的面积很小，所以放在铜网上基本上只能盖住四分之一的网子。。如果都能盖住，我需要压片来固定，现在这种情况，我直接拧螺钉就完了。不过后续的问题是，有一天样品杆抽出来一看，样品没了，估计是掉进去了，因为本来就小么，还集中在铜网中间，旁边没有吃劲的地方，所以掉了。

午休，喷碳的也坏了，继续写。

目前理顺了一些样品制备出现的问题，首先玻璃片一定要四面透明胶固定，负责到丙酮中会卷，刚刚用了个四面的，未发生卷的现象，嘿嘿。其次，样品要先捞出放入水中。这个还没有实践，不过听起来貌似是那么回事。再次，前面都做好了，我估计样品就能覆盖整个铜网了，所以我需要个铜压片。。哪里去买呢，唉唉。

说透镜吧，JEM-2010，因为有一阵子机器没有用，开机烘烤了两天，抽真空，反正就是两三天的功夫不能用，人家说的，我就照办，原理没闹懂，大概可能我猜测就是许久不用让它热热身呗。刚入实验室，感觉一切头疼，空调不开，没有抽湿机，满屋灰尘！从书上看说温度要保持，湿度要控制，屋内尽量的干净，超净间也许不必要，但适当的卫生还是应该弄得，也许好久没有用造成的吧，不管了，做卫生，尽量用潮湿不带水的布擦啊弄啊，机器不敢碰，就是擦擦其他地方，机器一律白手套操作，一天下来变黑了，扔了换，反正尽量别沾水，怕潮！

开机，左边钥匙拧开，灯一下子就都亮了（准备的那几天一直亮，我又关了重新开的。。嘿嘿），开真空，抽上个1小时，真空面板上有指示灯，很清楚的告诉你那一块用什么控制检测真空，以及那一块的真空抽好了，一直等到样品腔内也就是观察室的灯亮（其实就是都亮了），就说明真空好了。
真空好了后开HT，也就是电压，HT上面的小屏幕数从000自己升到060左右，当然这是设置电压120kv的时候，你要是设40kv，估计也就020左右。（怎么设？HT上面那个可以上下掰的，上下掰掰电压就40kv40kv的变化）我是从120kv开始，看有人说从40kv开始，我觉得无所谓了，高压也不容易坏，当然你从200kv开始坏了别怨我！
等屏幕到了060，往上抬小屏幕下面那个白色的开关，抬一次提高40kv，抬两次到200kv位置，小屏幕显示103左右，稳定一会。。坐着歇会哈哈。
然后开灯丝，教程上都说用键盘输入啥的控制，我没用，我直接旋转HT右边的那个灯丝电流的旋钮，慢慢转，2分钟以内转到头，观察电镜主体的右侧那个大屏幕，就是这个大屏幕，第一页显示你的电压啥的，刚才挑电压的时候可以看这里，现在你找屏幕第二行就是灯丝的电流，旋转安格灯丝电流旋钮的时候开始电流没变化，直到快转到你设定的位置，电流才慢慢大起来！这时候HT上面那个小屏幕显示107左右，如果不到，这个旋钮上方还有调节这个的，两个和前面一样的上下抬的按钮，左边的基本别动，幅度比较大，抬右边的，比如你小屏幕105读数，那么就能变到107，看了看教程，貌似105--107都不错吧，反正就是灯丝电流别太高容易烧，也别太低，光线不好哈哈。累了，休息会

灯丝开好了，接下来就是操作了。

我还不会用啊，这几天就是熟悉，开机后观察前有几个需要注意的，比如真空度，比如电压是否在200kv，比如dv是否为+0，比如样品位置是否为X=0，Y=0，总之就是教程上说的那些，这里如果dv不为+0，我采用的办法是用右侧的键盘输入OLDV，然后回车，看说明这个命令就是dv回0的，不知道操作对不对，反正输入命令后dv=+0，哈哈。

这些都保证好了，就可以开始观察了，我这个机器有个问题，x和y不归零，哇哇哇，这那成，本着严谨的态度昨天还是前天来着在论坛发了个求助贴，同时google了一下，大家给了很多帮助，但还是不放心，于是听从大家的建议开始找日本公司的工程师，最后顺利联系上，经验十足的工程师说了两句话，第一，把双倾的样品价换成单倾，因为双倾的贵，如果调整的时候里面碰到哪里坏了我买不起啊，第二句，放好样品架后，键盘输入init初始化就可以了。
按照指导，换了样品杆，然后大胆的输入init，果然，灯全灭又全开，不过发现灯亮了之后从屏幕上只能读到坐标的变化，我想这个init是不是主要就是为了归零的啊。反正从x开始数先走到正极限，然后走到负极限，然后就显示X=0了，同理开始Y。。。。这些都是自动的，你就等就可以了，大概20分钟，归了零。

因为我一开始手动归零过，就是用透射电镜主体（以后都这么定义了，就是指中间的那个大圆筒，里面透镜样品啥的。。）左边的样品位置钮，上下左右一共四个，按住了就来回走。。用这个归零后样品就跑没了，怎么动透镜都找不到，冷汗叠叠。。怕把光路挑乱了不好找回来啊，虽然不懂透射，但以前光学东西做过不少，知道这的后果，好在长了个心眼，动什么都记录一下，结果坐标回到原始的-1700和-1900样品重新出现，长出了口气，现在回想起来其实也没啥大不了的，还是越不懂越虚啊。

按Init归零后观察，哈哈，样品能找到，没问题，要不说还是工程师牛呢，至此归零成功！！！

同时还有个问题，就是样品被挡的问题，也就是在观察窗里面只能观察到大概四分之一的铜网，其他的都被阴影遮住，动condenser那里也不行，我怀疑是上面的遮板挡住了光路，或者是下面的，反正大部分的样品看不到。不过这样不影响，因为样品可以移动么，慢慢移到视场里就可以看了，就是麻烦点。这个问题又打电话问了工程师，告诉我不在现场这个问题不好解决，我也没好意思让人家过来给我弄，反正现在做实验没问题。

版内的大侠有遇到这样的问题指导我一下，我胆子大点咱把那阴影去了哈哈

好复杂啊，这样要操作多少次才不会把顺序弄反啊

原文由 dravon 发表:
好复杂啊，这样要操作多少次才不会把顺序弄反啊

其实不复杂，可能是我写的很罗嗦哈哈
注意的事项挺多倒是，刚才差点摸到样品架前端，弄上油啊汗啊啥的就不好了，真空不好吸走啊。

下午又换了个样品，观察了一下，刚刚第一次找到了衍射光斑，说是找到了，其实就是一个点，根本没有文献图中那么的漂亮。。。今天这个样品可能腐蚀有些浅，而且用铜网捞样品还是不好掌握，所以基本上都是重叠的，想找个衍射光斑太难了，基本上只有一个点。。。郁闷！～～

接着说透镜，坐标归零后，我进行了对中的处理，按照操作手册上说的那样，从低倍找到光斑，然后15k倍数下1-3和3-3换着来，反正对中了就可以了，透镜主体左侧的四个按钮是移动样品的，在这里先不用，用左右手的shiftX和shiftY，这个就不多说了，是个操作手册都讲的很详细，基本上几个来回回来对中是解决了。
然后开始玩别的，调整椭圆到圆，还弄一个来回晃的忘了叫啥的鈕，就在键盘下方中间，似乎是调电子束的晃动问题，基本上胡乱调调就能找到规律。

使用中有个问题，brightness那个旋钮吧，顺时针和逆时针转动焦点不在一起，不知道大家是不是都是这种现象，我调了好久没弄好，最后一律按逆时针的来，不知道这样妥不妥当。。。

总结一下：今天观察两个样品，插入样品时掉真空一次。。。汗。
喷碳机电机皮带老化，修理人员正赶往仓库看看有没备用。
样品从丙酮中捞出的问题还是让我郁闷，咔咔！
总的来说，破坏了不少东西，用了不少东西。。

哇哇哇，昨天晚上看了日本老爷子近藤大辅的书，才知道原来双倾的样品杆前方是用铍做的，要不不让摸呢，不仅对它不好，摸了你的手也要小心啦，哈哈！～～

如果有使用JEM-2010的同行，建议看看这本书，很简单很实用。材料评价的分析电子显微方法，不知道论坛中有没有，貌似都是超星版的，我发一个pdf的，哈哈。。。。。附件一直不能传。。郁闷，有需要的留邮箱好了

今天喷碳机估计修不好，实验做不了。看看能不能找到从前的样品看着玩玩。

第一次看到衍射光斑！

嘿嘿，今天找了个前面剩下一点的样子，这个样子的问题就是放在丙酮里面就卷边。结果剪了一块放入丙酮，不卷了。。。百思不得其解。。难道就因为多放了一天。。反正是用铜网捞样品也很顺利，一切顺利，往透射上放样品顺利，观察顺利，样品制的不错，随便找个点就能出衍射光斑（是不是我要求太低了。。），毕竟是头一次看到这么好的，哈哈，高兴了一下。

不一样的是，我这个光斑有规律的，但中间夹杂着好多乱点，而且不如文献上人家的那么亮，中间的透射斑很亮，周围的衍射斑关了灯才能看到，而且不亮。。照片还是老式的照相机。。底片需要下周去洗了，显影定影液都还没配呢，下周出来看看啥效果吧。。

看了电子衍射分析，摘抄如下
①根据所研究的合金的主要元素的含量、熔炼、热处理、气相沉淀等工艺，查阅一切相关文献资料，确定合金可能形成的合金相、亚稳相、间隙相。
②收集研制合金中相关资料，特别是其中合金相的晶体结构、晶体学的数据、制作（hkl）与dhkl 表，即晶体指数与晶面间距数据表。
③用X 射线衍射法，分析X 射线衍射峰的相关规律，初步确定该合金可能出现的物相及晶体结构。
④了解电子衍射强度相关知识，因为有关晶体的点对称、微观对称及原子坐标的情况，都反映在晶体单胞对电子散射的结构因数中，而与记录的衍射强度有关。

这些工作都没有做。。目前还是玩透镜阶段。。

最后发牢骚，我首页的问题没人回答啊！！！！

写得好，不知道你是做什么样品的？