主题:【原创】透射电镜新人,记录每日使用透镜的问题和心得---请教大家的问题都在文章中置顶

浏览0 回复121 电梯直达
无敌大冰冰
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原文由 ustb 发表:
哈哈,sourbing的帖子上论坛首页了,加油!




呜啦啦啦啦呜啦啦啦,太荣幸了,这是对我莫大的鼓励!!有了版内专家的帮助和网站的鼓励,我一定坚持下去,分享自己的实验过程,大家一起进步。
无敌大冰冰
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原文由 ustb 发表:
原文由 sourbing 发表:
第二个问题就是市场只能观察到四分之一的铜网,其他的被阴影遮住,这个是什么情况,怎么解决。。
第三个问题 brightness那个旋钮吧,顺时针和逆时针转动焦点不在一起,不知道大家是不是都是这种现象,我调了好久没弄好,最后一律按逆时针的来,不知道这样妥不妥当。。。
第四个问题 衍射光斑找到后怎么确定衍射谱的晶带。就是(110)(220)啥的那些,算我知道怎么算,电子衍射分析中都写得很清楚,但很多人都是一眼就看出来,这个有什么技巧没有啊

答第二个问题:
“市场只能观察到四分之一的铜网”是什么意思?是不是说在荧光屏上只有四分之一的区域可以观察?如果是这样可能光路上有东西。
答第三个问题:
如果焦点不在一起可能是Brightness钮用得比较多的缘故,如果能凑合就用,但要在顺时针光散开的情况下用。
答第四个问题:
立方和密排六方的衍射花样在书上可以查到,其他晶系的衍射花样怎么标定就要自己看书了,你也可以看看版面上关于电子衍射标定的几个帖子。“一眼就看出来”是因为熟能生巧。



2.对,就是猜测有东西,但不敢动光路。。说实话怕动坏了回不来了。。初期学习为主,时间不能耽误,所以不敢轻易动,好在有点空间能看就可以了,样品可以随便挪么哈哈,就是不知道这样影响不影响结果,反正我的想法是只要能出衍射光斑(现阶段哈),试验结果就比较准确,我就先凑活用着。

3.都是说顺时针。。逆时针有什么不好么?。。。没学到家,继续读书去
4.恩,正在找相关的资料,没有师傅领进门,就要靠各位专家啦哈哈
天黑请闭眼
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原文由 sourbing 发表:
你说的没错,我看了很多人都是这样说,但怎么说呢,顺时针打我这里强度有些弱,不如逆时针的强,我又不敢轻易的增加灯丝的电流,一般显示屏在108左右就不敢再加了,所以用逆时针看衍射光斑清楚一些,可能是电镜的问题吧


应该是亮度基本对称的,你最好再调调灯丝像。
无敌大冰冰
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继续继续!~~

今天实验有些困难,几个样品要做复型,鉴于我能力的问题,打磨--抛光--AC纸--喷碳估计这一天都不一定够,所以电镜可能没有使用的时间了,不过喷碳抽真空的时候可以看看以前的样品,玩玩呗。

说些别的,恩。。就说衍射光斑的分析吧。
我最近做的是钢材方面的碳化物分析,首先我需要做一下X射线衍射实验,用X射线衍射仪,然后物相分析出材料中碳化物的构成,比如说1Cr18Ni9Ti,要找到碳化物的可能形态,比如说Cr23C6啥的。。物相分析的结果因为峰的强度和干扰问题并不能准确的指出,不过X射线衍射可以做一些别的分析,比如晶格长度等大概的数据,用于宏观的方向掌握。

然后用这些样品来做复型,透射电镜观察,这个时候心里有了一些底,比如会出现的碳化物有哪些,然后相应的在透镜下微观观察,因为不同的碳化物形态对应的衍射光斑形态不一样,就是说碳化物的点阵群不一样,晶面指数等都不一样,根据衍射光斑的形态找出各种碳化物形态来照相。。我们还是胶片需要自己洗,哭!~洗好了之后测量一下各种光斑的距离啊啥的,算出一些参数,找书或资料,pdf卡啥的对比,对比上了就说明这种碳化物存在!

通过对比不同工艺的样品中碳化物析出的形态,可以找到一些规律,用于生产的指导。

以上就是我目前能理顺的一些思路,不知道中间有没有误区啥的,高手看了给我指正哈,现在的问题是找资料对比碳化物,还有碳化物到底啥形态还不是完全清楚,X射线衍射扫出来的图干扰太多,基本上合金含量低的碳化物你不好区分是不是或有没有。。鄙视一下自己的X射线衍射仪知识。。郁闷中。

iamikaruk
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使用中有个问题,brightness那个旋钮吧,顺时针和逆时针转动焦点不在一起,不知道大家是不是都是这种现象,我调了好久没弄好,最后一律按逆时针的来,不知道这样妥不妥当。。。

支持原创!不过聚光镜使用一般是顺时针打,这样光路才正常。


你说的没错,我看了很多人都是这样说,但怎么说呢,顺时针打我这里强度有些弱,不如逆时针的强,我又不敢轻易的增加灯丝的电流,一般显示屏在108左右就不敢再加了,所以用逆时针看衍射光斑清楚一些,可能是电镜的问题吧

有时候因为灯丝的原因,顺时针情况下光的强度较弱而且不均匀,逆时针可以稍微解决,但是这是一种不好的方法,这主要是由twin lens决定的。在普通的TEM模式下,C2在顺时针情况下强激发将在物镜前场前方形成一个crossover,这样通过物镜前场汇聚之后形成的才是近平行光。而如果逆时针下则无法在物镜前场前面形成crossover,这样会造成比较大的角度入射。
天黑请闭眼
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原文由 iamikaruk 发表:

有时候因为灯丝的原因,顺时针情况下光的强度较弱而且不均匀,逆时针可以稍微解决,但是这是一种不好的方法,这主要是由twin lens决定的。在普通的TEM模式下,C2在顺时针情况下强激发将在物镜前场前方形成一个crossover,这样通过物镜前场汇聚之后形成的才是近平行光。而如果逆时针下则无法在物镜前场前面形成crossover,这样会造成比较大的角度入射。


明白了。你说逆时针能部分解决光强度不均匀问题?我回去试试看。
无敌大冰冰
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明天参加咱仪器网了仪器年会
请假一天hoho
周五见。。
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明天参加咱仪器网了仪器年会
请假一天hoho
周五见。。

你来参加年会了?怎么不去找找我们?
怪味陈皮
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原文由 sourbing 发表:
第二个问题 如果有做钢铁方面的同仁,请教一下钢种碳化物形态从哪里可以具体查到,我正在找相关文献中。。唉,说真的,钢铁有哪些好的期刊现在都没弄明白,探索中。。

每种钢中碳化物析出的形态都不一样,你要根据你做的钢种查一下书和相关文献。
钢铁方面的期刊,国内的有《钢铁》、《特殊钢》、《材料热处理学报》、《钢铁研究学报》等。国外的Acta Materialia, Scripta Materialia, Materials Science and Engineering A等等
查文献前先在中国知网和EV2上检索一下。

大笨狗
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第二个问题 如果有做钢铁方面的同仁,请教一下钢种碳化物形态从哪里可以具体查到,我正在找相关文献中。。唉,说真的,钢铁有哪些好的期刊现在都没弄明白,探索中。。

每种钢中碳化物析出的形态都不一样,你要根据你做的钢种查一下书和相关文献。
钢铁方面的期刊,国内的有《钢铁》、《特殊钢》、《材料热处理学报》、《钢铁研究学报》等。国外的Acta Materialia, Scripta Materialia, Materials Science and Engineering A等等
查文献前先在中国知网和EV2上检索一下。


不知道你是什么钢种?高速钢的可以交流一下。
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