主题：【原创】透射电镜新人，记录每日使用透镜的问题和心得---请教大家的问题都在文章中置顶

原文由 shxie 发表:
兄弟你把角度量一下啊。

后面那个四个点的是90度啊。
前面那个六个点的是63度和59度

把图也贴上来吧，这样看起来方便一些。

原文由 ustb 发表:
把图也贴上来吧，这样看起来方便一些。

单位无法上传，有限制，就是说附件不管多大，就是不能上传，下载也只能限制在10几M，什么bt什么的都不能下。。。火大！

等我回家了传。。不知道啥时候回家呢。。

什么单位啊，这么严格，军事体系么？

估计怕资料泄露吧，哈哈，毕竟也是业内的前几名。。。

看了楼主写的日记，感觉楼主真是个蛮有意思的人。虽然我还没有来的及全部看完，不过我仿佛能体会出你已经将自己的感情融入到在日常的电镜使用中了。那就不再仅仅是每日机械地重复着制样表征表征制样的工作，也不再仅仅是黑暗中摸索着倾转样品聚焦图像，瞪大眼睛盯住荧光屏上的一举一动。因为当把感情和心血倾注在电镜上时，当通过不断地努力而换来了一幅渴望已久的图像或衍射时，那一刻的欣慰感和成就感真的是无法用言语表达的。当然有快乐，也有沮丧，设备坏了，真空掉了抽不上去了，这都是让人烦恼的，甚至有时会让你感到无奈。楼主，不知道我从你字里行间中体会出的是否准确，但是做电镜的确会让人着魔，仿佛透镜中的磁场有无穷的磁力吸引着你，时间久了你的喜怒哀乐仿佛都将与它融为一体。论坛的斑竹和诸位前辈，你们是否也曾有过这种感受呢。我不知道自己说的对不对，因为我不是一个专业作分析的，现在还只是需要的时候才使用一下电镜，但是从我第一次坐在电镜前面开始，我就强烈地喜欢上了这一行。说实话，楼主真很羡慕你们这样从事电镜工作的人，每天都能坐在镜子前面。现在我可以用的那台电镜坏了，已经有好一阵子修不上了，我除了偷偷祈祷一下管理员能尽快修好它之外，没有别的办法。有的时候太想摆弄一下镜子了，就会跑到别人家的电镜那去，趁不忙的时候，厚着脸皮蹭一会。呵呵

原文由 shxie 发表:

原文由 sourbing 发表:
今天做了透射啦，啦啦啦。
喷碳还没好，但是others的减薄试样拿过来看了看，样子做的很好，针孔附近的影像很清楚，头一次看到30k倍，有些部分能明显的看到晶界的形状。

今天还看到了位错线，本来理解位错线应该是个回路。。基础位错书上学的，但是看到的很多都是两头断形状的，怎么会在晶体内断掉捏，书上不是这么说的，应该形成回路或者知道晶体边缘。。不能无故的消失。。难道是我理解错了？。。

因为观察的是钢材料，所以样品台非常的难弄，压片是螺丝从一头紧的，另一头卧在槽中，没有下压的固定装置，这会导致样品夹的不紧！今天发生了一例样品掉入电镜中的情况，巴拉巴拉，放进去一看，我靠，样品没了，赶紧放气，开盖子。。看到样品直挺挺的挂在极靴上。。站的还挺直！
找个木筷子，涂点真空脂，伸进去粘了出来。。。nnd，真空又要抽一天了。。明天继续观察，好几个样子那，哈哈

你们开镜筒倒是家常便饭？呵呵。

是呀开镜筒应该不是很容易吧，汗颜哪。

对了，位错线不会在晶内中断，只会联成网络或中断在晶界处，教科书上是这么写的，而且实际情况也是如此。你看到的晶内断掉的位错，可能因为是露头于薄膜样品的上下表面吧，在荧光屏上看到的只是投影像，没有太多的深度层次，所以就感觉位错好像是在晶内中断了

原文由 yahuohua 发表:
看了楼主写的日记，感觉楼主真是个蛮有意思的人。虽然我还没有来的及全部看完，不过我仿佛能体会出你已经将自己的感情融入到在日常的电镜使用中了。那就不再仅仅是每日机械地重复着制样表征表征制样的工作，也不再仅仅是黑暗中摸索着倾转样品聚焦图像，瞪大眼睛盯住荧光屏上的一举一动。因为当把感情和心血倾注在电镜上时，当通过不断地努力而换来了一幅渴望已久的图像或衍射时，那一刻的欣慰感和成就感真的是无法用言语表达的。当然有快乐，也有沮丧，设备坏了，真空掉了抽不上去了，这都是让人烦恼的，甚至有时会让你感到无奈。楼主，不知道我从你字里行间中体会出的是否准确，但是做电镜的确会让人着魔，仿佛透镜中的磁场有无穷的磁力吸引着你，时间久了你的喜怒哀乐仿佛都将与它融为一体。论坛的斑竹和诸位前辈，你们是否也曾有过这种感受呢。我不知道自己说的对不对，因为我不是一个专业作分析的，现在还只是需要的时候才使用一下电镜，但是从我第一次坐在电镜前面开始，我就强烈地喜欢上了这一行。说实话，楼主真很羡慕你们这样从事电镜工作的人，每天都能坐在镜子前面。现在我可以用的那台电镜坏了，已经有好一阵子修不上了，我除了偷偷祈祷一下管理员能尽快修好它之外，没有别的办法。有的时候太想摆弄一下镜子了，就会跑到别人家的电镜那去，趁不忙的时候，厚着脸皮蹭一会。呵呵

谢谢老哥的鼓励，确实如你说的那样，我现在感觉透射电镜中有很多有意思的东西等待我去发掘，可能正是这种不熟悉的阶段给我带来的探索欲望让我很用心的去做。
但目前样品制备成了我的困难，设备上的问题让我无法得到观察的样品，所以透镜已经半个多月没有碰过了。。有些沮丧，今天喷碳的换油，还不知道真空能不能上去呢。。这两周就是不停的尝试在各方面修喷碳仪器，换油应该是最后一步了，前面的都没用。。我希望复型可以做就好了，减薄现在可以做，但我还不希望做，我想先把复型样品制备弄好，弄熟悉，把复型下能了解的东西都做好，然后再做薄片。可能理科出身的还是想从基础做的那种心态。。现在很彷徨，因为没事情做。

希望不久后的几周能把复型做好，能熟悉标定衍射图谱的方法，并且得到想要的结果，这样的话我第一步的愿望就达成了。。老哥的回复让我很感动，想起了论坛内各位大牛的指导，眼泪哗哗的。

原文由 yahuohua 发表:


对了，位错线不会在晶内中断，只会联成网络或中断在晶界处，教科书上是这么写的，而且实际情况也是如此。你看到的晶内断掉的位错，可能因为是露头于薄膜样品的上下表面吧，在荧光屏上看到的只是投影像，没有太多的深度层次，所以就感觉位错好像是在晶内中断了

哦，这样啊，学到了，等有了样品再去看看，别人的样品被拿走了。。白高兴了一场，以后可以留下来自己偷着看看呢。。看来都是保密的啊，哈哈

今天说说透射制样中的薄片制法

1.块状材料制好后用线切割的方法切出0.1mm厚的薄片。
2.因为线切割的时候有热影响区的存在，因此需要用砂纸把热影响区除去。
3.轮盘砂纸打磨机，有人建议从240的开始磨，我为了小心直接从1000的砂纸开始打磨，个人觉得线切割的薄片长方形为好，从长的方向打磨，不必担心磨掉一些后没有合适的地方取样，反正边磨掉了大不了剩下正方形哈哈，需要的不过直径3mm的面积而已。
  薄片直接磨那是天方夜谭，找一块平整的其他大块样子，用502把薄片粘到大块样子上，一个是大块一定要平，另一个是粘的一定要平，502的好处是瞬时的吸附，靠本身挥发来粘，有利于后面取下样子，其他的粘合剂可能存在不好取下的问题。
  粘好粘平后，用砂纸小心打磨，直到热影响区消失，这个肉眼看了，基本磨亮了热影响区就没了，打磨好用刀片把薄片样品取下，翻过面来继续粘在大块样子上（这个大块样子就是方便打磨的，可别弄糊涂，这个东西没用），把另一面也打磨好，原则就是别磨破了。。要磨平，只要热影响区消失了就可以，最好用转轮砂纸，手工磨可能存在不平的现象。
4.打磨完毕，用刀片取出，用丙酮清洗，502溶于丙酮。把胶去掉得到打磨好光亮的样品薄片，开始双喷。双喷的原理这里就不说了，目的就是电解的方式把薄片减薄+抛光，不知道说抛光准不准确。
  双喷仪器设置很简单，电压电流设定好，我这里40v电压，2。5mA电流，放上电解液，百分之5--10的巴拉巴拉+巴拉巴拉。。自己查去哈哈。电极加好，敏感度设为最高，也就是说只要出现穿孔就停止，毕竟样品薄要一定程度了，敏感度低的话怕出来样子都是窟窿。按下开始，仪器自动喷啊喷。。自动识别出孔就停止，最好的结果是中间出孔，可惜今天做了两个都是靠边上，看来打磨的不太好。
  ok,取出来迅速泡上丙酮，避免氧化。放入电镜观察。。明天看看怎么样。。
简单的说了说，做的方法不对的地方大侠们指正啊。