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主题：【讨论】样品除水无水硫酸钠的用量及用法

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venchy
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2009/4/3 17:02:33 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.    取样：取样品可食部分，出去表面污物，按对角取样方法取对角部分，放入切碎机切碎；
2.    称取10克（精确至0.01 g）样品于50 ml离心管中，做好编号；
3.    加入20 ml乙酸乙酯（若要做回收率应在加入溶剂前加入标准品），另准备装有10 ml乙酸乙酯的离心管，对应装有20 ml乙酸乙酯的离心管做好编号；
4.    均质：将装有样品的离心管用均质器在15000 r/min下均质1 min后用装有10 ml乙酸乙酯的离心管均质洗下刀头上残留样品；
5.    超声提取：将离心管有样品部分浸入水中，超声提取10min;
6.    萃取：将装有样品的离心管在3000 r/min离心5 min，取出上清液；再将对应编号的装有10 ml乙酸乙酯的离心管中的试剂倒入；同样条件进行二次萃取，取出上清液；
7.    除水：于上清液中加入适量无水硫酸钠，静止，待无水硫酸钠均结晶成粉状结晶体表示已除去上清液中的水分；
这是我们之前的前处理步骤
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venchy
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2009/4/3 17:04:48 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xulibin 发表:
原文由 venchy 发表:
原文由 xulibin 发表:
在振荡后充分静置30--60分钟后,提取10ml去净化,里面应该没水了,你为什么还要用无水硫酸钠脱水呢?
好象按照经验,1克无水硫酸钠可以吸附1ml水.不过我发现对有机磷处理中溶液浑浊的问题,加无水硫酸钠有助于加速沉淀,使上清液更清澈

我们常常是回来做的时候已经都干了……还要用溶剂洗


你是说被氮气吹干??

不是，当时还没有氮吹呢，就是静置除水啊，有机溶剂可能是都挥发了吧
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我在故我思
hotdoglet
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2009/4/3 19:36:22 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无水硫酸钠的主要作用是除水，但是这个水的量是有限的，一般不能使硫酸钠结块，只要结块了，损失就很显著了，而且很难改善的。如果在不结块的前提下对回收率是没有显著影响的；一般除水可以用带无水硫酸钠的玻璃漏斗。在使用前先用溶剂充分润湿一下。
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venchy
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2009/4/3 20:37:42 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
无水硫酸钠的主要作用是除水，但是这个水的量是有限的，一般不能使硫酸钠结块，只要结块了，损失就很显著了，而且很难改善的。如果在不结块的前提下对回收率是没有显著影响的；一般除水可以用带无水硫酸钠的玻璃漏斗。在使用前先用溶剂充分润湿一下。

再弱弱的问下：无水硫酸钠如果结成块了是表示放得过量了，还是水分太多，都饱和了？我们在放硫酸钠的时候要不要搅动一下？
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Last edit by hotdoglet
雾非雾
mcds
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2009/4/3 21:27:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 venchy 发表:
再弱弱的问下：无水硫酸钠如果结成块了是表示放得过量了，还是水分太多，都饱和了？我们在放硫酸钠的时候要不要搅动一下？


无水硫酸钠如果结成块了说明无水硫酸钠的量不太够（有可能还有水没有被除去），在放硫酸钠的时候要搅动的，一是让无水硫酸钠迅速吸水，也是防止刚接触萃取液的无水硫酸钠吸水结块的。
待稍微放置一段时间后，我们判断吸水效果的方法是在液面下拿吸管吸起溶剂和无水硫酸钠然后喷出去，看泛起的无水硫酸钠如果呈雾状就说明水除的比较好了，如果无水硫酸钠粉末显得很粘滞，就还要再加些的。
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sqcdcyong
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2009/4/3 21:47:48 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从国标上看，对硫酸钠没有什么量的要求，我平时用的时候一般都是用多些，这样首先保证水能吸完。个人感觉农残。硫酸钠已经烤过。农残肯定没有了。所以多少应该对农残没有影响。
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luyongxian
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2009/4/4 10:02:48 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题应该是值得注意的。很多标准上只是泛泛的说了而已。
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我在故我思
hotdoglet
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2009/4/4 21:13:39 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 venchy 发表:再弱弱的问下：无水硫酸钠如果结成块了是表示放得过量了，还是水分太多，都饱和了？我们在放硫酸钠的时候要不要搅动一下？

楼上的说的是，一般都是少了才结块的，而且结块之后一个是除水不彻底，另一个对目标物有一定的损失。一般可以用有机溶剂先将硫酸钠润湿一下。
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venchy
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2009/4/5 19:55:43 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢啊
原文由 mcds 发表:
原文由 venchy 发表:
再弱弱的问下：无水硫酸钠如果结成块了是表示放得过量了，还是水分太多，都饱和了？我们在放硫酸钠的时候要不要搅动一下？


无水硫酸钠如果结成块了说明无水硫酸钠的量不太够（有可能还有水没有被除去），在放硫酸钠的时候要搅动的，一是让无水硫酸钠迅速吸水，也是防止刚接触萃取液的无水硫酸钠吸水结块的。
待稍微放置一段时间后，我们判断吸水效果的方法是在液面下拿吸管吸起溶剂和无水硫酸钠然后喷出去，看泛起的无水硫酸钠如果呈雾状就说明水除的比较好了，如果无水硫酸钠粉末显得很粘滞，就还要再加些的。
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ymx0905
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2009/4/5 20:06:31 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
无水硫酸钠的主要作用是除水，但是这个水的量是有限的，一般不能使硫酸钠结块，只要结块了，损失就很显著了，而且很难改善的。如果在不结块的前提下对回收率是没有显著影响的；一般除水可以用带无水硫酸钠的玻璃漏斗。在使用前先用溶剂充分润湿一下。

为什么说结块了就损失严重啊，它本来不就是为了吸水的吗？吸水了应该就会结块的吧？
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