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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】石墨炉测铅双峰的问题，有原子化图

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cqmhy
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发表于：2009/04/02 22:38:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被raoqun20设置为精华；
使用PE AA800，10μg/L Pb水溶液标准，使用条件如下




原子化图如下：


使用基改为0.050 mg NH4H2PO4 + 0.003 mg Mg(NO3)2

请各位帮助分析一下是什么原因，谢谢！

另外，不加基改的图为：


空白图为：

该帖子作者被版主 夜市加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励图文并茂的提问方式
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haodou000
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2009/4/2 22:41:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子化温度低了，设置1750就行了，Pb的浓度最多做到100ug/L
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chemistryren
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2009/4/2 22:49:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主10PPB的吸光度就有0.109啊,灵敏度很高啊.不过建议楼主不要用混合基改了,用磷酸二氢铵就可以了。还有原子化温度可设1800度.
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blue_guy123
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2009/4/3 0:20:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cqmhy 发表:
使用PE AA800，10μg/L Pb水溶液标准，使用条件如下




原子化图如下：


使用基改为0.050 mg NH4H2PO4 + 0.003 mg Mg(NO3)2

请各位帮助分析一下是什么原因，谢谢！

另外，不加基改的图为：


空白图为：




楼主很可能是因为灵敏度过高导致塞曼翻转现象，建议采取降低灵敏度的做法——稀释一下，或者减少进样体积。
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夜市
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2009/4/3 8:45:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灯电流多大？
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一土
asoil
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2009/4/3 9:27:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
双峰应是产生自吸的原因,
灯电流过大,浓度过高,自由原子浓度过高,吸光度过大.进样量过大,灵敏度过强.
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cqmhy
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2009/4/3 11:45:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 raoqun20 发表:
灯电流多大？

仪器的推荐灯电流，10毫安。
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夜市
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2009/4/3 11:47:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cqmhy 发表:
原文由 raoqun20 发表:
灯电流多大？

仪器的推荐灯电流，10毫安。



你看下铅灯的最大灯电流是多少。如果是进口灯，灯电流控制在最大灯电流的一半就行，如果是国产灯，控制在三分之一左右。
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夕阳
anping
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2009/4/3 12:33:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近期我用石墨炉测Cr也遇到了同样的问题，更换了一只新石墨管后，故障排除了。不知这个经验对楼主是否有所帮助？
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bunaas
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2009/4/3 17:14:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅原子化出现双峰是比较常见的现象：
因为从原子化机理来说铅可能以其氧化物形式蒸发，也可能以铅的二聚化物形式蒸发。两者有不同的出现温度，氧化铅蒸发得早一些。因此，如果氩气中含有氧，很可能出现这种情况，另外，由于石墨管表面特性随着使用次数增多而发生变化，特别是其还原性减弱时，也会更容易发生氧化铅的产生。
可以检查一下氩气和石墨管，也可以在溶液中加一点草酸试试。
该帖子作者被版主 raoqun20加 3积分， 2经验，加分理由：积极参与讨论
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bunaas
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2009/4/3 17:21:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你使用的仪器是PE800纵向磁场塞曼背景校正横向加热石墨管，很好的仪器。而且，你使用标准溶液做的信号也很清楚，虚线部分表现的是磁场开时的吸收信号和总吸收信号很成比例，看起来很漂亮。第二张图信号在开始时有一点向下，这是磁场开时洛仑兹力的影响第一张图中“背景”线没有完全恢复到零也是这个原因，很正常的。
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