主题:【求助】石墨炉测铅双峰的问题,有原子化图

浏览0 回复32 电梯直达
bunaas
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该谢谢你,给大家提供了如此好的经验。我们都在学习。
yifan8888
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lwdhr
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原文由 haodou000 发表:
原子化温度低了,设置1750就行了,Pb的浓度最多做到100ug/L


仪器不一样,信号强度差很多的,
pe800一般做到50ug/L。
cat898
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原文由 bunaas 发表:
铅原子化出现双峰是比较常见的现象:
因为从原子化机理来说铅可能以其氧化物形式蒸发,也可能以铅的二聚化物形式蒸发。两者有不同的出现温度,氧化铅蒸发得早一些。因此,如果氩气中含有氧,很可能出现这种情况,另外,由于石墨管表面特性随着使用次数增多而发生变化,特别是其还原性减弱时,也会更容易发生氧化铅的产生。
可以检查一下氩气和石墨管,也可以在溶液中加一点草酸试试。


石墨管的还原性如何减弱,是某些高温元素的残留造成的,还是碳的分子机构有变化??
xuhui5891
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灰化温度过高,建议400度,原子化温度调整到1800度!
hsx5108
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原文由 bunaas 发表:
原文由 hsx5108 发表:
原文由 bunaas 发表:
你使用的仪器是PE800纵向磁场塞曼背景校正横向加热石墨管,很好的仪器。而且,你使用标准溶液做的信号也很清楚,虚线部分表现的是磁场开时的吸收信号和总吸收信号很成比例,看起来很漂亮。第二张图信号在开始时有一点向下,这是磁场开时洛仑兹力的影响第一张图中“背景”线没有完全恢复到零也是这个原因,很正常的。


看的书都忘了,洛仑兹力为什么会使开始时信号向下呢?


塞曼石墨炉有一个十分重要的问题:就是石墨炉加热的电流在磁场中受到洛仑兹力的影响,这对石墨炉机械结构,石墨管形状产生了特殊的要求,对光学系统的稳定性要求也更高了。
关于洛仑兹力可以如下描述:
导体中有电流,就是电子们在运动,运动电荷在磁场中会受到洛仑兹力,大量电子洛仑兹力的宏观表现就是安培力。
如果导体长度L,通过的电流I,垂直于磁场,磁感应强度为B,安培力的大小为F=BIL,安培力的方向用左手定则判断:伸出左手,四指指向电流方向,让磁力线穿过手心,大拇指的方向就是安培力的方向。
在塞曼仪器中:纵向加热横向磁场(例如:日立2000),横向加热纵向磁场(例如:PE800);横向加热横向磁场(例如:JenaAA700),它们的加热电流方向和磁场方向都是垂直的。因此,石墨管都会受到洛伦茨力的影响,如果磁场和电流都是恒定的(用固定磁钢为磁场,直流加热石墨管)受力的方向不变,如果使用交变磁场或者交流加热,受力方向就会变化,因而引起石墨管震动,即便是PE800:石墨管采用直流加热,磁场是脉冲磁场,仍然还有震动。
以上讨论可以看出,交变磁场的仪器比恒定磁场的仪器更难,因为校正背景是靠磁场开和关,这时候很可能由于洛仑兹力(更确切地说:安培力)的作用,磁场开和关的两个时间里,由于石墨管的运动而不在光路的同一位置上,如果石墨炉的结构不可靠的话。可能的结果是,基线的偏移。当然,偏移的方向可能仪器不同也不相同,取决于机构等很多问题。估计大多数交流磁场塞曼背景校正原子吸收的维修说明书里都会谈到这个问题。
如果你对这个问题感兴趣,我们可以私下讨论。
另外,关于洛仑兹力,实际中应用最多的就是:电动机!在许多科学仪器和工业设备,例如β谱仪,质谱仪,粒子加速器,电子显微镜,磁镜装置,霍耳器件中,洛伦兹力都有广泛应用。


明白了,谢谢.有机会跟您学习学习.
zhou7928
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原文由 cat898 发表:
原文由 bunaas 发表:
铅原子化出现双峰是比较常见的现象:
因为从原子化机理来说铅可能以其氧化物形式蒸发,也可能以铅的二聚化物形式蒸发。两者有不同的出现温度,氧化铅蒸发得早一些。因此,如果氩气中含有氧,很可能出现这种情况,另外,由于石墨管表面特性随着使用次数增多而发生变化,特别是其还原性减弱时,也会更容易发生氧化铅的产生。
可以检查一下氩气和石墨管,也可以在溶液中加一点草酸试试。


石墨管的还原性如何减弱,是某些高温元素的残留造成的,还是碳的分子机构有变化??

我也有这样的疑惑,石墨管的还原性是如何减弱的?
bqf75
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进样针的深度,也会有影响。我遇到过这样的情况。
3324974wang
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谢谢楼主上的图,我是一个新手,所以看了你们的讨论,我深感我的功力还远远不够!谢谢楼主!我会向你们学习的!这不是我灌水,是我的有感而发。
另外,我在做石墨炉的时候往往什么改进剂都不加,这样做会不会影响结果影响特别大呀?
xnxinyi2002
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我测的是水样,也是什么也不加,有个问题,就是测水样是需要加硝酸吗?我的标液和空白都是加的1%的硝酸,请教高手
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