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主题：【求助】ICP-MS 仪器检出限

浏览0 回复8 电梯直达
xiaojingjingl
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发表于：2009/04/03 09:46:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位好，我刚刚接触ICP-MS，又不是化学专业，所以弄得很吃力。想请教下大家仪器检出限的做法。空白进11次，仪器会自动算出每次的SD值来，最后用来计算检出限的SD是11次SD的平均吗？此时的3SD，对应的应该不是浓度，是不是应该再进一个1PPb的标样，这个时候怎么把检出限换算成浓度呢？不知道说清楚了没。。。大家帮帮我吧！
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lilongfei14
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2009/4/3 11:07:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限为平行测定纯水10次，3倍标准偏差值3倍标准偏差值

我记的RSD是标准偏差呀

检出限 通常以检出限这个概念来表示分析方法检测能力。它的含义是某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小量，称为这种方法对该物质的检出限，以浓度表示的称为相对检出限，以质量表示的称为绝对检出限。检出限是一个定性概念，只表明此浓度或量的响应信号可以与空白信号相区别，在检出限附近不能进行定量分析。
197年，国际理论和应用化学联合会(IUPAC)通过了关于检出限的建议,按照这一建议，方法的检出限是指能以适当的置信度被检出的元素最低浓度或含量。换言之，检出厂限定义为产生可分辨的最低信号所需要的物质浓度值。检出限有两种表示方式，即绝对检出限(以分析物的质量表示)相对检出限(以分析物的浓度表示)。
方法的灵敏度越高，精密度越好，检出限就越低。检出限是方法灵敏度和精密度的综合指标，它表示方法的最大检出能力。
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Last edit by lilongfei14
xiaojingjingl
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2009/4/3 11:28:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是3SD没错吧
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可珑
collon
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2009/4/3 12:25:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaojingjingl 发表:
是3SD没错吧

没错~~
是SD~~~~
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xdy23
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2009/4/6 18:33:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分别测试11次空白和标准溶液，根据如下公式计算仪器的检出限：
LOD=(3σ*c)/(S-B)
σ：空白溶液信号值的标准偏差；
c：标准溶液的浓度；
S：标准溶液的信号值；
B：空白溶液的信号值。
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xiaojingjingl
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2009/4/7 9:06:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
(S-B)是扣除背景吗？Agilent7500a在分析数据的时候是不是已经扣除了？
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yzyxq
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2009/4/7 13:45:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
领导把这么贵重的仪器交个你使用，是对你的信任，你可不能辜负领导的重托啊。

你可以仔细看看结果，里面应该有计数率值的结果，这个结果是原始结果，没有扣过什么的。你就用这个值，按上面的公式计算就可以了。
一般而言，通过上式算出来的检出限都偏低，实际样品做不到。
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xiaojingjingl
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2009/4/7 15:20:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
惭愧呀。。。感觉没有用好，太多东西不懂。
测定土壤中47种元素，用液体标样配制标曲定量土壤样品，结果大部分都偏高，是不是基体影响的原因？
不知道下半年有没有机会再接着用这台仪器，真想好好学一下！
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ahkaka
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2009/8/20 15:07:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一个专门的公式！ 你可以去查查！！
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