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主题：【求助】铜合金中测铅碰到的问题

浏览0 回复10 电梯直达
相由心生
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发表于：2009/04/06 21:25:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠请教个问题，照理说铜合金中测试铅含量比较好测的，但最近拿到个铜合金标样，测试其中的铅含量，用ICP和AAS都测了，可是结果比标值偏低了不是一点点（标值300ppm，我只测出来100左右），相同方法测试另外两个铜合金标样（铅值在250～500ppm），结果都比较接近；感到非常奇怪，也怀疑样品有问题，可是用XRF扫描了一下，铅值的确是在300ppm附近，抓狂啊，哪位英雄来帮忙分析分析～
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shaweinan
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2009/4/7 6:30:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

　　重新处理样品再测一下看看。
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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2009/4/7 8:12:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1样品如何消解处理的,介质是什么?
2标准溶液有问题吗?换用不同母液的标准配置标准溶液.
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lilongfei14
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2009/4/7 8:42:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 encore11 发表:
各位大侠请教个问题，照理说铜合金中测试铅含量比较好测的，但最近拿到个铜合金标样，测试其中的铅含量，用ICP和AAS都测了，可是结果比标值偏低了不是一点点（标值300ppm，我只测出来100左右），相同方法测试另外两个铜合金标样（铅值在250～500ppm），结果都比较接近；感到非常奇怪，也怀疑样品有问题，可是用XRF扫描了一下，铅值的确是在300ppm附近，抓狂啊，哪位英雄来帮忙分析分析～


1、可能是前处理有问题
2、也有可能是标样本身有问题，这种可能是比较小的，但是不能排除，

所以你只有再分析一次这两个标样，
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chemistryren
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2009/4/7 19:47:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然样品没问题,那只能是前处理和上机的问题了。既然你做别的样品做得准应该也不是前处理的问题了,可能是样品里某个特殊成分在你上机时有较大的干扰吧.
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相由心生
encore11
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2009/4/7 20:22:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外2个标样是OK的，说明标准溶液肯定没有问题，样品很好消解，溶液澄清，所以也不会有问题，估计是样品成分中的某个元素产生了抑制作用，重新测试了一下还是没有进展，闷～
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liusy
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2009/4/8 13:55:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 encore11 发表:
各位大侠请教个问题，照理说铜合金中测试铅含量比较好测的，但最近拿到个铜合金标样，测试其中的铅含量，用ICP和AAS都测了，可是结果比标值偏低了不是一点点（标值300ppm，我只测出来100左右），相同方法测试另外两个铜合金标样（铅值在250～500ppm），结果都比较接近；感到非常奇怪，也怀疑样品有问题，可是用XRF扫描了一下，铅值的确是在300ppm附近，抓狂啊，哪位英雄来帮忙分析分析～

多换几条谱线试试，会不会有干扰呢
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分享快乐
huijingxu
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2009/4/8 14:00:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 encore11 发表:
另外2个标样是OK的，说明标准溶液肯定没有问题，样品很好消解，溶液澄清，所以也不会有问题，估计是样品成分中的某个元素产生了抑制作用，重新测试了一下还是没有进展，闷～[/quot
换谱线试了之后什么样啊？我也觉得很奇怪，想知道原因啊？这块合金成分很特酥麻？
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huludao
huludao
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2009/4/14 19:44:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 encore11 发表:
各位大侠请教个问题，照理说铜合金中测试铅含量比较好测的，但最近拿到个铜合金标样，测试其中的铅含量，用ICP和AAS都测了，可是结果比标值偏低了不是一点点（标值300ppm，我只测出来100左右），相同方法测试另外两个铜合金标样（铅值在250～500ppm），结果都比较接近；感到非常奇怪，也怀疑样品有问题，可是用XRF扫描了一下，铅值的确是在300ppm附近，抓狂啊，哪位英雄来帮忙分析分析～
我想说的是，用ICP和AAS都测定两者的值如何。接近吗？XRF扫描了一下你是如何设定真实值的，不妨看看另个值对的如何？不是仪器操作的问题，顺便考虑下基体匹配，我想前者测定的结果要准确些。
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tanker3200
gaowei3200
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2009/4/17 9:52:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解的时候，加标准液，看一下回收率怎么样，具体不清楚你的情况，也不好判断是什么原因
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chunshan
chunshan
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2009/4/19 19:59:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果前处理和上机测试都没有问题，可以看看这个铜合金的成分，是不是由干扰元素将目标元素干扰了。不过铜合金应该不会偏差太大，是不是酸度等细微的差别对目标元素有影响。
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