主题:【求助】气相分析条件选择

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zhujinzhen
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我要分析单双硬脂酸甘油酯,根据国标选用柱子SE-54;柱箱温度:初温80度,以每分钟10度的速率升温到360度并保持15分钟;进样口温度:320度;检测器温度350度。可是SE-54的最高使用温度只有300度,请问可以按上面的操作条件设置吗?另外,程序升温是在初温稳定后进样还是在升温到360度并保持15分钟后开始进样?
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独钓寒江雪
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独钓寒江雪
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进样当然是在程序升温的初温稳定后进样,升温是为了更好的分离后面的组分
zhujinzhen
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原文由 hzhhqt 发表:
不能超过最高使用温度300度的

那这个标准怎么前后矛盾啊,我看国外的标准也是这样啊。
独钓寒江雪
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原文由 zhujinzhen 发表:
原文由 hzhhqt 发表:
不能超过最高使用温度300度的

那这个标准怎么前后矛盾啊,我看国外的标准也是这样啊。


标准会不会搞错?检测器350还可以,色谱柱超过最高使用温度60度,那色谱柱很快就会坏掉的
fl0903
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假如你所说的最高使用温度是对的话,肯定不能超过300啦。
symmacros
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我以前看到SE-54柱最高温度约350C,360C不知道。可在查查具体值。
KEN
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原文由 zhujinzhen 发表:
我要分析单双硬脂酸甘油酯,根据国标选用柱子SE-54;柱箱温度:初温80度,以每分钟10度的速率升温到360度并保持15分钟;进样口温度:320度;检测器温度350度。可是SE-54的最高使用温度只有300度,请问可以按上面的操作条件设置吗?另外,程序升温是在初温稳定后进样还是在升温到360度并保持15分钟后开始进样?

进样当然是在初温稳定后启动程序升温程序之前进样,再开始程序升温程序。
要不用程序升温干什么,直接用恒温得了。
至于你所说的国标中的分析条件,没必要完全按这个进行。国产的色谱柱不可能在超过320度的柱温下使用,虽然SE-54的最高使用温度为350度,但毛细柱外的涂层在超过320度时就会分解。
zhujinzhen
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谢谢以上各位的详细解答。另外我想问下出峰顺序,我的样品中有甘油、棕榈酸、硬脂酸、单棕榈酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯,以吡啶作溶剂,十四烷作内标,请问硅烷化后,他们的出峰顺序是怎么样的?十四烷和溶剂不参加硅烷化吧?
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