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主题：【求助】做果汁中砷的前处理问题

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gwbc
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发表于：2009/04/10 09:26:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做果汁中的砷，前处理用硝酸、高氯酸混酸消解，加入碘化钾、抗坏血酸进行预还原，但是样品加入抗坏血酸放凉后就有白色沉淀，可能是碘化钾与高氯酸生成沉淀，有人让换成硫脲试，依然有沉淀，咋办啊
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ldgfive
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2009/4/10 9:53:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gwbc 发表:
做果汁中的砷，前处理用硝酸、高氯酸混酸消解，加入碘化钾、抗坏血酸进行预还原，但是样品加入抗坏血酸放凉后就有白色沉淀，可能是碘化钾与高氯酸生成沉淀，有人让换成硫脲试，依然有沉淀，咋办啊

一般象这样的样品，我们都是采用微波消解样品的
常规消解，样品消解不完全
你的样品中的白色沉淀有可能是没有消解的有机物
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飘渺的风
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2009/4/10 13:00:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gwbc 发表:
做果汁中的砷，前处理用硝酸、高氯酸混酸消解，加入碘化钾、抗坏血酸进行预还原，但是样品加入抗坏血酸放凉后就有白色沉淀，可能是碘化钾与高氯酸生成沉淀，有人让换成硫脲试，依然有沉淀，咋办啊

应该不是沉淀，而是无机盐。
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chemistryren
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2009/4/10 20:45:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么要用碘化钾??消解完后得把高氯酸赶掉才行.
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xmyiqi
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2009/4/14 22:53:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gwbc 发表:
做果汁中的砷，前处理用硝酸、高氯酸混酸消解，加入碘化钾、抗坏血酸进行预还原，但是样品加入抗坏血酸放凉后就有白色沉淀，可能是碘化钾与高氯酸生成沉淀，有人让换成硫脲试，依然有沉淀，咋办啊

呵呵，碘化钾与高氯酸会生成沉淀吗？
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zhangyuli510
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2009/4/30 21:40:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加8ml硝酸，2ml高氯酸加热硝化，待冒高氯酸烟时取出冷却。在试管中加入2.5ml硫脲溶液，定容至25ml。然后上机测定
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cjf06301
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2010/7/29 23:49:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加碘化钾的作用是将五价砷变成三价砷  用氢火焰测试生成易挥发的砷化氢
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cjf06301
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2010/7/29 23:51:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问问LZ  如果砷的灵敏度达不到要求  需要浓缩  一般都是怎样浓缩的呢？直接放在电热板上浓缩吗？
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