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主题：【求助】急求教：ICP可以用来测试40%乳酸钠溶液中微量的铝元素么？

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max26495

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发表于：2009/04/10 14:00:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

急求教：

40%的乳酸钠溶液，要求铝的限度是0.1ppm，欧洲药典的方法是用原子吸收石墨炉法，现在因仪器限制，实验室仪器只有ICP。

由于该溶液很粘稠，故只能稀释20倍后测试，

测试发现，钠离子的干扰很大，供试品稀释20倍后（供试品5ml稀释至100ml）的响应值是90875，

另取供试品5ml各三份，分别于100ml容量瓶中，分别加入标准铝1、5、10μg，稀释至刻度，响应值分别是101017、140993、191787，其中很大程度的信号是由钠离子产生的（火焰也明显发红）。根据标准加入法求反向延长线，计算出供试品中的铝有1.8ppm，这个结果显然是不对的吧。

现在的问题，像这种情况，能否用ICP进行铝的限度的测试？怎么操作（或者计算）？

谢谢，为这事已经折腾了好几天了，求好心人指教！

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2009/4/10 15:20:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看你的线性挺好的，你的谱图有干扰没？你用做完曲线的标准曲线，回测一下，1ug那标样。看看结果。

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唐伯猫点蚊香

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ID：jiangyunjun3

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2009/4/10 17:11:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

增大稀释倍数,采用标准加入,注意空白.

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shaweinan

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2009/4/11 9:23:14 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 max26495 发表:
急求教：

40%的乳酸钠溶液，要求铝的限度是0.1ppm，欧洲药典的方法是用原子吸收石墨炉法，现在因仪器限制，实验室仪器只有ICP。

由于该溶液很粘稠，故只能稀释20倍后测试，

测试发现，钠离子的干扰很大，供试品稀释20倍后（供试品5ml稀释至100ml）的响应值是90875，

另取供试品5ml各三份，分别于100ml容量瓶中，分别加入标准铝1、5、10μg，稀释至刻度，响应值分别是101017、140993、191787，其中很大程度的信号是由钠离子产生的（火焰也明显发红）。根据标准加入法求反向延长线，计算出供试品中的铝有1.8ppm，这个结果显然是不对的吧。

现在的问题，像这种情况，能否用ICP进行铝的限度的测试？怎么操作（或者计算）？

谢谢，为这事已经折腾了好几天了，求好心人指教！

　　你的40%的乳酸钠溶液样品中要求铝的限度是0.1ppm，测试时你稀释20倍，那么铝的限度就变成5ppb，不知你的ICP的观测方式是什么，垂直观测很难测定这么低的含量。你的标准溶液配出后铝的浓度依次为10ppb、50ppb、100ppb，怎么去测5ppb的样品。你开始测出的数值1.8ppm的准确性也很值得怀疑。

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Last edit by shaweinan