主题:【求助】做EN 1122标液要匹配硫酸?

浏览0 回复24 电梯直达
damoguyan
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做EN 1122标液要匹配硫酸?匹配的话硫酸加多少呢,因为大部分硫酸都是反应掉了,也不知道标液该加多少?

我标液不加硫酸时结果偏低很多,60%左右,溶液都很澄清,就标液有差异了
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我也做过呢这样的,结果也是偏低很多,最高的只能达到70%。标液如何加硫酸,定容时都是用的稀硝酸哦。问题是在标液上吗?
小鬼当家
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我们标液是用的3%的硝酸,没有单独配置硫酸基体的标液,按照EN 1122方法B 做ERM 681K,Cd回收率有正负15%
damoguyan
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原文由 弗雷德(zhangfang503) 发表:
我也做过呢这样的,结果也是偏低很多,最高的只能达到70%。标液如何加硫酸,定容时都是用的稀硝酸哦。问题是在标液上吗?


关键是溶液非常澄清了,能是哪里的问题呢,除了标液?哎
弗雷德
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我都做过多次,但是都不理想,估计是前处理损失,可是像楼主说的消解液很澄清,但是用微波做的结果就很好,回收率在90%左右,电热板消解的有损失。不知道怎么就损失了。
damoguyan
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原文由 小鬼当家(joyboy123) 发表:
我们标液是用的3%的硝酸,没有单独配置硫酸基体的标液,按照EN 1122方法B 做ERM 681K,Cd回收率有正负15%


就是想配硫酸基体的标液也难搞啊,不知道加多少硫酸,和样品一样肯定不对,因为硫酸大部分和样品反应掉了

你的这个15%是相对偏差吧?回收率85-115%?
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2011/10/20 15:33:44 Last edit by damoguyan
damoguyan
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原文由 弗雷德(zhangfang503) 发表:
我都做过多次,但是都不理想,估计是前处理损失,可是像楼主说的消解液很澄清,但是用微波做的结果就很好,回收率在90%左右,电热板消解的有损失。不知道怎么就损失了。


前处理损失不大可能,毕竟这个标准是相当成熟了,我都用大的锥形瓶做的,还加了表面皿的,不大会挥发吧
弗雷德
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原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
原文由 弗雷德(zhangfang503) 发表:
我都做过多次,但是都不理想,估计是前处理损失,可是像楼主说的消解液很澄清,但是用微波做的结果就很好,回收率在90%左右,电热板消解的有损失。不知道怎么就损失了。


前处理损失不大可能,毕竟这个标准是相当成熟了,我都用大的锥形瓶做的,还加了表面皿的,不大会挥发吧

我的做法都差不多,烧杯,锥形瓶都用了,都加盖了表面皿,而且,都用硫酸液冲洗了几次。都不行。平行样做的结果,电热板做的都差不多只有60-70%(EN1122 B),微波的结果都在90-95%(硝酸加双氧水)。
lilongfei14
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问一下EN 1122这是什么,我对这专业术语不了解,想多学习一下!
damoguyan
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原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
问一下EN 1122这是什么,我对这专业术语不了解,想多学习一下!

一个做塑料中Cd的前处理方法
一般都做其中的方法B
Jason-lee
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做EN1122的话,标准溶液肯定要匹配硫酸的,不然结果会有比较大的偏差。问题在于:硫酸溶液的粘度跟硝酸溶液的粘度差别很大,所以标准溶液是硝酸基体的,样品是硫酸基体的就会导致测试结果的偏低。
该帖子作者被版主 scgyjjs2积分, 2经验,加分理由:是这样的
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