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主题：【求助】加标回收率

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wangli3636656
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发表于：2009/04/13 12:36:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟现在有一个疑问，就是加标回收率的概念，不知道是下面的哪一种？
1、加标回收率是指向处理好的样品溶液中加入标准溶液，然后通过测定值来
看样品溶液中待测元素的回收效果。
2、加标回收是指，在前处理过程中，向固体样品中加入标准物质，然后一起消解，最后变成溶液，然后测定含量，来确定样品的回收效果。

我现现在不太明白加标回收到底是哪一种概念，1还是2，这两种方法应该叫什么？并且有哪些作用？希望能予以解答，谢谢
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2009/4/13 13:50:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两种都是加标回收，效果一样。
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東成西就
zhangxiaohg
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2009/4/13 16:33:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为第二种比较合理，因为第二种可以体现速个前处理方法的合理性，而第一种就不能体现前处理的操作步骤方面。
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huijingxu
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2009/4/13 17:01:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人感觉不太一样，第二种方法在消解和前处理过程中也许会有损失，其处理与样品同步进行的回收率会一致，而第一种方法在处理后的加标得到的回收率不能代表样品的回收率的，应该是用做基体匹配的。
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huijingxu
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2009/4/13 17:40:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纠正一下，加标回收率定义上指1，第二种方法在消解和前处理过程中也许会有损失，再用于扣除已知加标的标准品含量，误差就会很大。
具体见下：
　加标回收率的含义
加标回收率就是在测定样品的同时,于一样品的
子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结
果扣除样品的测定值,而得到加入标准物质的回收率。
其计算公式为:
回收率　P = (加标试样测定值- 试样测定值) /
加标量×100 %
加标量的大小对加标回收率的高低有较大的影响。
(1) 加入过多或过少标准物质,均不能保证加标样
品和样品中所含待测物浓度在相同的精密度范围内;
(2) 当样品中待测物含量较高时,加入标准物质过高,使加标后测定值接近方法的检出上限,这样测得加
标样中待测物的误差较大,加标后引起的浓度增量在
方法测定上限浓度C 的0. 4～0. 6 (C ) 之间为宜;若分
析方法为分光光度法,加标样的吸光度过高,也会造成
仪器本身的误差,对分光光度计来说,吸光度A 在0. 7
以下,读数较为准确。
(3) 当样品中待测物含量较低时,加入标准物质太
少,测得回收率值较差;加入标准物质太多则会改变待
测物质在加标样品和样品中的测定背景;
(4) 当加入标准物质是有机溶剂时,加标量过多,
则会造成溶剂和标准物质难以在水中溶解,从而因溶
解度问题造成对加标回收率的影响。
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chemistryren
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2009/4/13 18:14:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2是加标回收率.加标就应该在前处理前加的.
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liu999999
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2009/4/13 18:24:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看LZ想解决啥问题了。如果想解决仪器的问题，建议按照第一种方法施行；如果是解决检测方法的问题，建议按照第二种方法施行。
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wangli3636656
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2009/4/13 19:45:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999 发表:
看LZ想解决啥问题了。如果想解决仪器的问题，建议按照第一种方法施行；如果是解决检测方法的问题，建议按照第二种方法施行。

如果是检查仪器是否稳定，在测完样品后，直接进标准溶液，比如10ppm，看结果是否匹配，如果匹配就表明仪器是稳定的。
可是如果要加入标准溶液在样品中再去测定，应该是检验看样品中是否有基体的影响吧，如果基体有影响，那回收就应该不好，是不是这么理解的？
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huijingxu
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2009/4/14 9:45:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999 发表:
看LZ想解决啥问题了。如果想解决仪器的问题，建议按照第一种方法施行；如果是解决检测方法的问题，建议按照第二种方法施行。

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lilongfei14
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2009/4/14 13:05:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huijingxu 发表:
我个人感觉不太一样，第二种方法在消解和前处理过程中也许会有损失，其处理与样品同步进行的回收率会一致，而第一种方法在处理后的加标得到的回收率不能代表样品的回收率的，应该是用做基体匹配的。


如果会损失的话，那么你测定它就没意义，因为此元素在处理过程损失的话，就证明次处理方法不可行。测次元素也就无意义了。
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robinxin
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2009/4/14 13:17:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做的加标用的是第一种方法
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