原子吸收中火焰分析法是经常使用的一种手段,尤其是国产仪器应用的更是普遍。但是在实际操作中,经常发现火焰状态不正常;究竟是乙炔的问题还是空气(也称助燃气)的问题(即燃气/助燃气比问题),如何判断等等都是许多使用者,尤其是新手感到困惑的问题。为此、我将平时的维修经验,采取不用转子流量计的简单判断方式,以图文并茂的形式写下来,供需要者参考。仪器型号:Z-5000(塞曼扣除背景方式);
气体条件:空气流量6L/min,乙炔流量2L/min (中性焰状态);
测试条件:不进任何样品,仅仅是观察火焰状态;
(1)正常的火焰(以中性焰为例)应该呈现出天蓝色,如图-1所示:
图-1所示为正常的中性焰火焰(2)当乙炔气体纯度不足时,火焰一般呈现出粉红色,并且无论如何改变乙炔的流量,火焰只是高度(火焰强度)发生变化,而颜色不改变,如图-2所示:
图-2所示为乙炔不纯的火焰(3)当空气不足时(尽管流量设置正确),火焰的颜色为
深黄色并且不稳定,有时甚至在火焰上部(即尾焰部)冒出黑烟(这是燃烧不完全的炭成分所致),需要指出的是:当辅助气不足或富焰时,火焰也会变黄,但颜色没有图-3显示的那样深,同时火焰尾部不会产生黑烟,这点需要仔细加以区别;如图-3所示:
图-3所示为空气不足的火焰(4)如果遇到上述情况,最简单的判断方法是:当逐渐减少乙炔的流量后,火焰的颜色也随之由深黄逐渐变成蓝色,但同时火焰高度(即强度)也会随之降低,如图-4a,b所示:
图-4(a)所示为乙炔逐渐减少的火焰图-4(b)所示为乙炔最终减少的火焰(5)当燃烧头的燃烧缝局部被结晶物或样品颗粒堵塞时,火焰会产生断焰,同时由于不纯物的干扰,火焰还会局部变成深黄色(这与家庭使用液化气炒菜时,由于油烟过大使炉灶火焰变黄的道理相似),如图-5所示:
图-5所示为因不洁的燃烧缝所引起的断焰(6)解决方法:
1)乙炔不纯时,如果对分析影响不大,则可以继续使用;如果影响较大(例如背景过高)则要更换高纯乙炔。
2)空气不足时,往往是空压机提供的气体内有油水的成分混入到空气管路中,将气体控制流路中的有关电磁阀、过滤网、针型阀局部堵塞的之故;解决的办法只有拆卸清洗有关的管路和部件了。
3)燃烧缝局部堵塞时,拆下、分解燃烧器后,用1:1的盐酸水溶液清洗(注意:时间要短、不要造成燃烧头的损坏,并且最后用蒸馏水彻底冲洗干净)。