主题：【原创】一个液相色谱操作者的成长日记（更新至145楼）

原文由 emoc98311 发表:
样品萃取中的一个小技巧

在检测食品中维生素A、维生素E的时，皂化后有一个萃取的样品处理过程。用乙醚萃取样品3次，然后再用水洗乙醚至中性。以前习惯了萃取振摇，怕萃取不充分。我想这个也一样吧。可哪知道轻轻摇了几下样品就乳化了（郁闷），那就等分层吧。10分钟、20分钟、30分钟过去了，确也不见改善。只好又重新实验，再皂化。这次我学怪了，摇分液漏斗不振摇，而是转动摇，效果好多了。

经验总结：乙醚萃取皂化后样品易乳化，不可剧烈振摇，水洗乙醚至中性也易乳化，不可剧烈振摇，乳化后可加少量乙醇加速分层。

原文由 emoc98311 发表:
一个waters 2487紫外检测器的问题：

这个问题来源于fengxuemei前几天发的一个帖子http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090519/1898234/，很有学习价值，所以收入下来让大家一起探讨。在这里谢谢fengxuemei。

问题：
    实验室的HPLC检测器（waters 2487）有些问题：
    检测器面板总出现ERROR；
    经检查发现氘灯用时过长，能量不足；
    更换新氘灯；
    正常运行120min后，出现出现“LAMP ERROR”后出现的一个画面，显示“LAMP FAILURE”；
    电联waters，他们怀疑可能是检测器主机电池能量不足，更换新电池后，正常运行100min左右，又出现LAMP ERROR。
    备注：更换氘灯后，已经重新设定，并进行了自检；每次错误，重新启动自检后又可以正常100min左右；流动池应该未受污染；左面板的门安放正确。
    如何解决的？

问题解决：
认为可能是检测器主机电路板因灰尘导致电路板散热不好，电路板过热后氘灯会过热保护自动关闭。清除检测器电路板灰尘后，已运行1天后未发现异常。红色区域为最可能灰尘淤积部位（如下图）。

原文由 helene 发表:

原文由 shenjianhui-lt 发表:
做实验室管理的，其实液相我很少操作。可一个粗心的少将居然能把色谱柱冲坏，填料灌到流路中，甚至样器池中都被污染了。我当时就晕了～～～怎么报修啊？都是人为造成的。。。。。。

可以去掉柱子后，把检测器反冲。我们上次，有一根柱子的筛板坏了，也是填料进了检测器。反冲后，现在好了。

原文由 zyx720 发表:
请问怎么反冲检测器啊？

原文由 emoc98311 发表:
样品萃取中的一个小技巧

在检测食品中维生素A、维生素E的时，皂化后有一个萃取的样品处理过程。用乙醚萃取样品3次，然后再用水洗乙醚至中性。以前习惯了萃取振摇，怕萃取不充分。我想这个也一样吧。可哪知道轻轻摇了几下样品就乳化了（郁闷），那就等分层吧。10分钟、20分钟、30分钟过去了，确也不见改善。只好又重新实验，再皂化。这次我学怪了，摇分液漏斗不振摇，而是转动摇，效果好多了。

经验总结：乙醚萃取皂化后样品易乳化，不可剧烈振摇，水洗乙醚至中性也易乳化，不可剧烈振摇，乳化后可加少量乙醇加速分层。