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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相色谱法测甲醇的相关问题

浏览0 回复7 电梯直达

一笑奈何

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发表于：2009/04/16 15:11:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的福立GC9790的气相色谱。分析甲醇的时候遇见如下问题：
一、空气中的甲醇
柱温80（SE-54）检测器和进样口都是200
甲醇的配置标准按“空气和废气分析方法第四版”来的，配制成7.9ug/ml，进样量为2ul，但是进样之后没有峰出来，我把浓度提高10倍，配制成79ug/ml，进样量也是为2ul，但是拖尾很严重，改为进样1ul后还是拖尾很严重的。但是峰高却不高，如果把浓度降下来的话，或者进样量再减少的话，怕出的峰更小。请教各位，有没有什么改进的方法。
二、水中的甲醇
没有找到什么标准和规范的，就用顶空进样，同样配的是79ug/ml的，但是出的峰也蛮小，用面积外标法，峰面积大概300多，不知道正常否？哪里有什么可以参考的资料不？

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2009/4/16 19:39:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

拖尾这么厉害是否是柱子不太适合啊？

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lg765

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2009/4/16 21:09:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我选用DB-624，顶空法，加盐，可以检测到0.5mg/l的水平。

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zszh123456

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2009/4/17 8:59:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好用0.25，0.25，30M WAX柱来做甲醇，恒温60-80度来做就可以峰型也很好的。

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hza123

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2010/8/12 23:35:13 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zszh123456(zszh123456) 发表:
最好用0.25，0.25，30M WAX柱来做甲醇，恒温60-80度来做就可以峰型也很好的。

我用的就是db-wax 0.25.0.25.30m的柱子，可惜拖尾严重

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qqqid

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2010/8/13 0:09:13 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们做甲醇用白酒柱子，GDX102不锈钢填充柱，水中甲醇直接进样。

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happy水中月

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2010/8/13 7:39:13 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主上传色谱图大家来讨论下。拖尾的原因通常有这样几种情况，你看自己属于哪一种？
峰拖尾
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070829/961852/

1、载气流速过高
2、进样量过大
3、色谱柱严重流失或污染
4、汽化室死体积太大
5、柱温太低
6、汽化室温度太低
7、载气系统漏气
8、放大器不佳，电容充放电不好
9、进样器污染或汽化室中的玻璃内衬被进样垫堵塞