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主题：【求助】气相色谱测定乙酸峰漂移

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qaz15000
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发表于：2018/10/31 13:04:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      各位老师，我最近在做一个乙酸分析的时候，发现乙酸峰漂的厉害，方法的溶剂是DMF，进样口250℃，进样1μl，保留时间约为12分钟，而且前后漂的厉害。换成乙醇作为溶剂后，保留时间只有7分钟，一点也不漂移。这是什么原因呢？
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2018/10/31 14:06:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用不同的试剂做溶剂出峰时间肯定会有变化，用DMF会有偏离，不知道偏离多少，进样浓度是不是接近
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dadgoh
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2018/10/31 14:14:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DMF热稳定性较差，每次进样蒸气分压会有不同，因而对乙酸的保留值产生影响。
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qaz15000
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2018/11/2 6:21:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么采用乙醇和DMF会相差4分钟的保留时间，而其他溶剂没有变化？这个是我最困扰的问题
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wazcq
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2018/11/2 8:31:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸不会是和乙醇反应了吧
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安平
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2018/11/2 8:50:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温程序说一下?


dmf没有驱赶干净吧
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qaz15000
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2018/11/2 13:52:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题基本解决，是玻璃棉吸附引起的
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qaz15000
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2018/11/4 15:57:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天把玻璃棉拿了进样，发现分离度变大了，好像又不是玻璃棉吸附引起的，反倒和分流比有关，由于拿了玻璃棉分流不稳，导致乙酸峰漂移，但是同一个样品中的甲苯保留取一直不动，这到底是什么原因。
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zyl3367898
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2018/11/4 22:10:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拿掉玻璃棉，响应值会高，但RSD值会变大，一针与一针的峰面积不同。
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