主题:【求助】前处理遇到一些问题,大家帮帮忙

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xiaojingjingl
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1.硼
    我查了一下,土壤中的硼做得比较多的是有效态,全量很少做。《土壤元素的近代分析方法》上介绍全量的亚甲蓝光度法,前处理需要用马福炉900-950℃加热熔融20分钟,冷却后加浓磷酸和氢氟酸。根据各位的经验,用电热板加热,加酸(盐酸、硝酸、磷酸、氢氟酸,)提取,前处理不接触玻璃制品,能够实现土壤中全硼的提取吗?
2.溴、碘
    我查到一篇文献是用稀氨水提取,ICP-MS同时测定这两个元素,《稀氨水密封溶解  电感耦合等离子体质谱测定土壤沉积物及生物样品中的碘溴》,他们采用一套密封的装置,190℃下提取18小时,两种元素回收率都能达到95%以上。但是我们没有这套装置,这两种元素的提取一定要密封吗?如果不用,可以怎么做呢?
3.锆、铪、钽
  这三个元素在矿样中做得比较多,有些人用高压釜加氢氟酸、硝酸、高氯酸200℃下提取48小时,还有人加过氧化钠用700℃的马福炉熔融。土壤中这三个元素的提取也需要用这样的条件吗?一般电热板上加热,四酸(盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸)是不是很难实现这几个元素的完全提取?
4.稀土元素
    我的测定结果表明,大部分稀土元素结果偏低,据说是氢氟酸的原因,是稀土元素的提取不能加氢氟酸还是可以加,但是赶酸的时候要将氢氟酸赶尽。在我所做的元素中有两组是相冲突的,一组稀土元素要没有氢氟酸,另外锆、铪、钽、钨却需要氢氟酸体系,从我做标准土的结果看,同一个样品中这两组元素的结果都偏低,如果提取完全的话,我想两组结果应该相反才对,如果说稀土元素偏低是因为氢氟酸的影响,那么锆铪钽钨是不是因为提取本身就不完全的原因?
 
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xiaojingjingl
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我没做过,但是在针对方法,我觉得做硼是不好那么做的,特别是加热处理,感觉很容易损失,不过我不太清楚在土壤中硼以什么形态什么物质存在,处理后在处理的样品以什么形态存在的,
唐伯猫点蚊香
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B我们主要用发射光谱,可以同时测定土壤中的Ag,B,Sn.
Br用XRF,I用半熔-四碱-氯胺T催化比色.
xiaojingjingl
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原文由 jiangyunjun3 发表:
B我们主要用发射光谱,可以同时测定土壤中的Ag,B,Sn.
Br用XRF,I用半熔-四碱-氯胺T催化比色.


B的前处理是怎么做的呢?
乖宝宝
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原文由 xiaojingjingl 发表:
1.硼
    我查了一下,土壤中的硼做得比较多的是有效态,全量很少做。《土壤元素的近代分析方法》上介绍全量的亚甲蓝光度法,前处理需要用马福炉900-950℃加热熔融20分钟,冷却后加浓磷酸和氢氟酸。根据各位的经验,用电热板加热,加酸(盐酸、硝酸、磷酸、氢氟酸,)提取,前处理不接触玻璃制品,能够实现土壤中全硼的提取吗?
2.溴、碘
    我查到一篇文献是用稀氨水提取,ICP-MS同时测定这两个元素,《稀氨水密封溶解  电感耦合等离子体质谱测定土壤沉积物及生物样品中的碘溴》,他们采用一套密封的装置,190℃下提取18小时,两种元素回收率都能达到95%以上。但是我们没有这套装置,这两种元素的提取一定要密封吗?如果不用,可以怎么做呢?
3.锆、铪、钽
  这三个元素在矿样中做得比较多,有些人用高压釜加氢氟酸、硝酸、高氯酸200℃下提取48小时,还有人加过氧化钠用700℃的马福炉熔融。土壤中这三个元素的提取也需要用这样的条件吗?一般电热板上加热,四酸(盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸)是不是很难实现这几个元素的完全提取?
4.稀土元素
    我的测定结果表明,大部分稀土元素结果偏低,据说是氢氟酸的原因,是稀土元素的提取不能加氢氟酸还是可以加,但是赶酸的时候要将氢氟酸赶尽。在我所做的元素中有两组是相冲突的,一组稀土元素要没有氢氟酸,另外锆、铪、钽、钨却需要氢氟酸体系,从我做标准土的结果看,同一个样品中这两组元素的结果都偏低,如果提取完全的话,我想两组结果应该相反才对,如果说稀土元素偏低是因为氢氟酸的影响,那么锆铪钽钨是不是因为提取本身就不完全的原因?
 

我们老师本来想要我做B的,貌似他要我加有机介质··目前还没做呢,是一种醇。
xiaojingjingl
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