主题:【求助】ecd的基线问题

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kingwei929
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做ecd,新换的柱子,db5-ms柱。昨天前天老化了一天,50度-1度/分钟-100度-2度/min-200度-5度/min-300度,进样口220,检测器310,重复3次升温,现在未进样是的基线波动很大,有150mv的波动,现在换了衬管,载气,脱氧瓶(用了2年了),还是有同样的问题,请大家帮忙
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happy水中月
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基线不稳,噪声大

1、        工作站或处理机本身问题
2、        放大器受潮或玷污
3、        仪器接地不良
4、        色谱柱玷污或过量流失
5、        气体不纯
6、        样品过脏
7、        玻璃内衬过脏
8、        仪器在高灵敏度下工作
9、        喷嘴过脏
10、        电子捕获检测器污染
11、        电子捕获检测器温度太低
heaven2003
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原文由 kingwei929 发表:
做ecd,新换的柱子,db5-ms柱。昨天前天老化了一天,50度-1度/分钟-100度-2度/min-200度-5度/min-300度,进样口220,检测器310,重复3次升温,现在未进样是的基线波动很大,有150mv的波动,现在换了衬管,载气,脱氧瓶(用了2年了),还是有同样的问题,请大家帮忙


没有那么麻烦,我现在正在烘ECD和NPD,顺便把柱子老化下,直接设定柱温280度,ECD是320度,NPD是330度,把柱子和检测器断开,检测器用死堵堵上即可,打算烘3-4小时,降温接柱子就行了。
kingwei929
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这步我昨天也做了,但是效果不明显,现在断开柱子和检测器,300度空烧,基线在1100mv
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Last edit by kingwei929
heaven2003
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原文由 kingwei929 发表:
这步我昨天也做了,但是效果不明显,现在断开柱子和检测器,300度空烧,基线在1100mv


不会这么高吧,我的ECD开机一晚上,基线能降到150,是不是你的气体净化器脏了,建议换一个试试,我HP-5柱一般只上到280烧2小时左右,时间久怕流失厉害
kingwei929
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原文由 heaven2003 发表:
原文由 kingwei929 发表:
这步我昨天也做了,但是效果不明显,现在断开柱子和检测器,300度空烧,基线在1100mv


不会这么高吧,我的ECD开机一晚上,基线能降到150,是不是你的气体净化器脏了,建议换一个试试,我HP-5柱一般只上到280烧2小时左右,时间久怕流失厉害

今天气体净化器刚换的
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