主题:【原创】气相色谱法分析水份的一个方法,自己做的校正曲线!值得你测参考!

浏览0 回复28 电梯直达
阿宝
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
该帖子已被独钓寒江雪设置为精华; 奖励积分记录: 独钓寒江雪(5分)
一.色谱条件:
GC-14C(Shimadzu),TCD检测器,载气:He(恒流控制35ml/min),
分析柱:GDX-401有机担体填充柱,(1m*2mm),参比柱和分析柱一致。注:柱子为自己填装,效果不是很理想。
DET:260℃,INJ:240℃,桥电流:100 mA,
温度程序:100℃,10℃/min至240℃,进样量1µL(手动进样);
二.工作曲线绘制
标准溶液的配置:分别称取0.0490g、0.01662g、0.5614g、1.0417g标准水至10ml容量瓶中,用THF定容至刻度,作为标准溶液待用。将上述标准溶液依次进样分析,用峰面积、浓度进行线性回归,得工作曲线。
三.样品分析
称取一定质量的样品至10ml容量瓶中,进样分析计算。





四.小结
1.水峰对称性不好,不知道是固定相选择不当还是柱子装的有问题,大家可以讨论一下!手头只有这一种填料!
2.手动进样的误差会比较大,没有条件自动进样,只能是手动了!
3.THF可能不是最佳的溶剂,但是考虑到和水的互溶以及对样品的溶解性,选择了THF!
4.本方法适用于无法用K.F测定水份的样品的一个参考分析方法,如果由此带来什么不良后果,自己负责啊,仅供参考!!
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
独钓寒江雪
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
阿宝
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 hzhhqt 发表:
你的仪器噪声可不小啊

那段时间仪器有电磁干扰,基线是波浪线,当时始终没有找到原因,就凑合着做了!不过现在很少这样做水份了!这个方法是去年做的。
独钓寒江雪
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 lpr20 发表:
原文由 hzhhqt 发表:
你的仪器噪声可不小啊

那段时间仪器有电磁干扰,基线是波浪线,当时始终没有找到原因,就凑合着做了!不过现在很少这样做水份了!这个方法是去年做的。


现在原因又没有查出?如何解决的?
fengxuemei
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主真是高手啊,这样高难度的问题都做出来了!
就是在想办法改进一下水峰的峰型,就完美了~~~
阿宝
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 hzhhqt 发表:
原文由 lpr20 发表:
原文由 hzhhqt 发表:
你的仪器噪声可不小啊

那段时间仪器有电磁干扰,基线是波浪线,当时始终没有找到原因,就凑合着做了!不过现在很少这样做水份了!这个方法是去年做的。


现在原因又没有查出?如何解决的?

消除了电磁干扰,就没有波浪线了!!
ccocean
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
〓疯子哥〓
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
你这个进样量也太多了吧?个人觉得你的进样量少些,线性范围应该更好些
阿宝
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 madprodigy 发表:
你这个进样量也太多了吧?个人觉得你的进样量少些,线性范围应该更好些

不是吧,进样量1uL还多啊,信号值一点都不大,是填充柱哦!线性范围两个数量级了,并没有往大了做,往大了做的话估计还会大些!
独钓寒江雪
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 madprodigy 发表:
你这个进样量也太多了吧?个人觉得你的进样量少些,线性范围应该更好些


水的重复性本身就很差,能够这样已经不错了
waters5000
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴