主题:【求助】仪器漂移?

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前天做了一批样品,一共100个,因为是刚开始做所以经验不足。
,0,20,50,100ppb标线。外表法。起初线性很好。
做了40个样品后进了20ppb的标液,基本所有的元素都漂大了2-3个ppb。
就又进了标液重做曲线,这次曲线每个点漂了2-3个ppb。就用这个曲线做了30也样品。
剩余的30个样品再做曲线,这此每个点大概漂移了1-2个ppb。
这样的问题怎么办?加内标吗?
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kiwi-kids
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原文由 songshiqiu 发表:
前天做了一批样品,一共100个,因为是刚开始做所以经验不足。
,0,20,50,100ppb标线。外表法。起初线性很好。
做了40个样品后进了20ppb的标液,基本所有的元素都漂大了2-3个ppb。
就又进了标液重做曲线,这次曲线每个点漂了2-3个ppb。就用这个曲线做了30也样品。
剩余的30个样品再做曲线,这此每个点大概漂移了1-2个ppb。
这样的问题怎么办?加内标吗?


如果做大量样品,内标还是必须的
可以每隔10个样品,反测一个标准,设定一个范围(比如90~110%),如果超过范围,重新做曲线。
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原文由 zhengxxx 发表:
原文由 songshiqiu 发表:
前天做了一批样品,一共100个,因为是刚开始做所以经验不足。
,0,20,50,100ppb标线。外表法。起初线性很好。
做了40个样品后进了20ppb的标液,基本所有的元素都漂大了2-3个ppb。
就又进了标液重做曲线,这次曲线每个点漂了2-3个ppb。就用这个曲线做了30也样品。
剩余的30个样品再做曲线,这此每个点大概漂移了1-2个ppb。
这样的问题怎么办?加内标吗?


如果做大量样品,内标还是必须的
可以每隔10个样品,反测一个标准,设定一个范围(比如90~110%),如果超过范围,重新做曲线。

多谢专家指点。
事实上我是30个样品然后重做曲线的。刚开始是测样时候的曲线可以,而后每隔30个样品做的曲线为22左右,52左右,102左右的值。这样的点可以作曲线吗?若是不行怎么能把漂移降低?
多谢!
kiwi-kids
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主要有两个可能的问题:
1 记忆效应,这个是很多痕量分析里面的难点问题,可以通过空白水平监控来判断,如果样品含量很低,那必须把空白保证在比较接近初始分析的水平才可以,比如做痕量的Hg Se都会有这样的情况。

2 基体效应或者锥口的物理效应,如果用内标校正后,标准反测效果不好,那只能重新做线性了,甚至可能需要进行仪器的维护。
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pisces_fei
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前天做了一批样品,一共100个,因为是刚开始做所以经验不足。
,0,20,50,100ppb标线。外表法。起初线性很好。
做了40个样品后进了20ppb的标液,基本所有的元素都漂大了2-3个ppb。
就又进了标液重做曲线,这次曲线每个点漂了2-3个ppb。就用这个曲线做了30也样品。
剩余的30个样品再做曲线,这此每个点大概漂移了1-2个ppb。
这样的问题怎么办?加内标吗?


如果做大量样品,内标还是必须的
可以每隔10个样品,反测一个标准,设定一个范围(比如90~110%),如果超过范围,重新做曲线。

多谢专家指点。
事实上我是30个样品然后重做曲线的。刚开始是测样时候的曲线可以,而后每隔30个样品做的曲线为22左右,52左右,102左右的值。这样的点可以作曲线吗?若是不行怎么能把漂移降低?
多谢!


22左右,52左右,102左右已经很可以了。只不过做大量样品还是建议用内标校正
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原文由 pisces_fei 发表:
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前天做了一批样品,一共100个,因为是刚开始做所以经验不足。
,0,20,50,100ppb标线。外表法。起初线性很好。
做了40个样品后进了20ppb的标液,基本所有的元素都漂大了2-3个ppb。
就又进了标液重做曲线,这次曲线每个点漂了2-3个ppb。就用这个曲线做了30也样品。
剩余的30个样品再做曲线,这此每个点大概漂移了1-2个ppb。
这样的问题怎么办?加内标吗?


如果做大量样品,内标还是必须的
可以每隔10个样品,反测一个标准,设定一个范围(比如90~110%),如果超过范围,重新做曲线。

多谢专家指点。
事实上我是30个样品然后重做曲线的。刚开始是测样时候的曲线可以,而后每隔30个样品做的曲线为22左右,52左右,102左右的值。这样的点可以作曲线吗?若是不行怎么能把漂移降低?
多谢!


22左右,52左右,102左右已经很可以了。只不过做大量样品还是建议用内标校正


设定一个范围(比如90~110%),是不是在这个范围就行了,有没有一个公认的范围呢?
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