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液相色谱（LC）
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主题：图谱来找茬(第七季)-拖尾/前沿峰解析

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hupo
chhm19860311
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2009/4/24 10:23:38 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离碱性物质，易产生拖尾，一般我们都是在流动相中加点三乙胺（即碱性物质）
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hyban
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2009/4/24 10:36:02 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
生物碱类液相色谱一般都会在流动相里加入少量碱（二乙胺或氨水等），使流动相的PH偏碱性。不过用普通的C18柱来分析可能进不了几针柱效就不行了，考虑使用宽PH范围的C18柱。
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爱杰杰
zhchen1130
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2009/4/24 12:10:47 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱前沿是因为柱超载
拖尾是因为样品被污染


选择合适的流动相，调节好PH能够改善这以情况
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binshliu
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2009/4/24 12:58:33 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相拖尾峰出现原因及解决办法：
柱头有空隙。解决办法：使用填料或玻璃珠填充柱顶部
柱上样品超载。解决办法：使用更高负载量的固定相。增加色谱柱内径、减少样品量、
单峰- 存在干扰性组分。解决办法：净化样品；预分离
存在未扫的死体积。解决办法：减少接头的数量、确保进样器密封垫紧密、确保接头正确固定
碱性化合物- 硅醇相互作用。解决办法：换成聚合物固定相
碱性基质- 硅醇相互作用。解决办法：使用更强的流动相或添加竞争碱（例如，三甲胺）
硅胶基- 柱降解。解决办法：使用特种色谱柱；聚合物柱或空间位阻
硅胶基- 柱降解。解决办法：使用特种色谱柱；聚合物柱或空间位阻

溶剂相极性不匹配。较早流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾，解决办法：改变样品溶剂。

另外，为减少拖尾，可以选择设计优良的封端色谱柱，且使用象三乙胺（TEA，较少需要）等添加剂，或使用“极性”键合相
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yolk
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2009/4/24 14:40:02 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰拖尾可能的原因 :      解 决 方 法            
1.柱超载 :      降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相            
2.峰干扰 :      清洁样品,调整流动相            
3.硅羟基作用    加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品            
4.柱内烧结不锈钢失效 : 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品            
5.柱塌陷或形成短路通道 : 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件             6.死体积或柱外体积过大 : 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管            
7.柱效下降 :    用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱
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rzzhangny
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2009/4/24 14:47:54 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两种情况：1.柱效低，需老化或用甲醇冲洗。
          2.有杂质峰
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caijieye
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2009/4/24 15:16:47 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子问题吧
分离条件不合适！
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苏幕遮
bigyang
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2009/4/24 15:42:26 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在条件（流动相、固定相、温度和压力等）一定，样品浓度很低时（Cs、Cm很小）时，K只取决于组分的性质，而与浓度无关。这只是理想状态下的色谱条件，在这种条件下，得到的色谱峰为正常峰；在许多情况下，随着浓度的增大，K减小，这时色谱峰为拖尾峰；而有时随着溶质浓度增大，K也增大，这时色谱峰为前延峰。因此，只有尽可能减少进样量，使组分在柱内浓度降低，K恒定时，才能获得正常峰。
平衡分配系数K是指在固液两相体系达平衡状态时，溶质在两相中的浓度的比值。分配系数反映了溶质在两相中的迁移能力及分离效能，是描述物质在两相中行为的重要物理化学特征参数。
峰前延原因 解决方法

1、柱温低 1 、升高柱温

2、样品溶剂选择不恰当 2 、使用流动相作为样品溶剂

3、样品过载 3、降低样品含量

4、筛板阻塞 4、a、反冲色谱柱

b、更换进口筛板

c、更换色谱柱

5、色谱柱塌陷 5、填充色谱柱
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simon1130
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2009/4/24 16:06:28 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
避免拖尾：加入二丁胺等扫尾剂、调整流动相pH
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hrcren
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2009/4/24 22:31:06 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
较强的酸类或碱类物质都会产生拖尾现象，一般的解决办法是调节流动相的pH值，对于酸性物质拖尾，一般是加入乙酸调节流动相的pH值到酸性，一般在2-3左右，对于碱性物质拖尾，一般是加入三乙胺等碱性物质，调节pH至到碱性，至于具体多少，我不记得了，呵呵
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