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主题：【讨论】BSTFA衍生三聚氰胺的问题

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mwmwmwmw
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发表于：2009/04/29 14:44:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家有没有预见这样的情况，就是用BSTFA衍生三聚氰胺时，同一个标准放入不同的瓶内衍生后，GC-MS测定浓度差别很大。还有就是，如果不同梯度的标准进行衍生，标准曲线线性很差，样品测定结果明显不对。总之就是标准衍生的重复性很不好，请告人指点。谢谢
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2009/4/29 15:46:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mwmwmwmw 发表:
大家有没有预见这样的情况，就是用BSTFA衍生三聚氰胺时，同一个标准放入不同的瓶内衍生后，GC-MS测定浓度差别很大。还有就是，如果不同梯度的标准进行衍生，标准曲线线性很差，样品测定结果明显不对。总之就是标准衍生的重复性很不好，请告人指点。谢谢

我们在同一大小规格的瓶子里面加入标样，氮气吹干，加入同样量衍生试剂和吡啶。70C反应30分钟。曲线尚可以。有一次换过大一点的瓶子，好像反应瓶的大小无关。
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mwmwmwmw
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2009/4/29 16:06:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是这样衍生的。关键是标样的衍生很没有重复性，同样的浓度放在不同的瓶内衍生，检测结果不同，差异挺明显的。我说的不同的瓶子是指大小规格什么的完全相同的两个瓶子，不是规格不同的瓶子。
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pingguwu
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2009/4/30 6:45:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mwmwmwmw 发表:
大家有没有预见这样的情况，就是用BSTFA衍生三聚氰胺时，同一个标准放入不同的瓶内衍生后，GC-MS测定浓度差别很大。还有就是，如果不同梯度的标准进行衍生，标准曲线线性很差，样品测定结果明显不对。总之就是标准衍生的重复性很不好，请告人指点。谢谢


这也是三聚氰胺气相分析比液相定量分析差的原因，如果可以建议采用内标法，结果比较准确。
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xjciqlfg
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2009/5/1 10:04:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、吡啶的挥发性佷强，所以密封是关键；
2、在做标准曲线时，所使用的容器最好一致；
3、同样浓度的标准溶液重现性差，原因是质谱每次调谐值不一样；
4、衍生时，所用容器最好小于5mL,推荐使用1.5mL螺纹口高回收率样品瓶（美国Agilent公司，P/N5183-2030）及PTFE/硅橡胶/PTFE隔垫。（美国Agilent公司，P/N5182-0729）。如用5mL试管，最好使用质量好的刻度试管，磨口密封性能好。
5、衍生化时间最好为45min，以使反应完全。
6、只能进样一次，因进样后，密封损坏，吡啶挥发，体积改变。
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安平
byron1111
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2009/5/2 8:46:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个反应应该对仪器含水的要求很高
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2009/5/2 11:42:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢4楼的经验分享。讲的很关键很详细。
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xjciqlfg
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2009/5/2 12:13:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生化反应对水分的要求佷高，如衍生时有水分存在时，水分和衍生化试剂反应。所以在样品前处理时，如用水浴式氮吹仪，吹干后，最好在75度烘箱烘5min，不能挂有水珠和水雾。
如果能做到以上要点，标准曲线的线性和相关系数就不会有问题。我们0.025-2.5ug/mL的相关系数能达到0.999以上。
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silley
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2009/5/3 18:08:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xjciqlfg 发表:
衍生化反应对水分的要求佷高，如衍生时有水分存在时，水分和衍生化试剂反应。所以在样品前处理时，如用水浴式氮吹仪，吹干后，最好在75度烘箱烘5min，不能挂有水珠和水雾。
如果能做到以上要点，标准曲线的线性和相关系数就不会有问题。我们0.025-2.5ug/mL的相关系数能达到0.999以上。


楼上已经提到了衍生化反应对水分的敏感.另外,衍生化反应的重复性一直是一个问题,所以要求每批样品都得同时做校准品的衍生化反应,校准曲线,在我的理解只能是做为质控用.
我当时做标准曲线的时候,曲线还是不错的,其实在相同的条件下,衍生化反应相同,只要你的校准品配制没问题,一般标准曲线都不会有问题的.
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silley
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2009/5/3 18:11:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xjciqlfg 发表:
1、吡啶的挥发性佷强，所以密封是关键；
6、只能进样一次，因进样后，密封损坏，吡啶挥发，体积改变。



再补充一点,吡啶和衍生化试剂的保存除了要注意密封之外,还得注意防湿.
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wjl0220
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2009/5/3 18:22:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生的东西一定要仔细，要不然就会存在很多问题。
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