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主题：【求助】大家帮我分析下这几个色谱图，我搞糊涂了

浏览0 回复34 电梯直达
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阿宝
lpr20
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2009/5/3 11:01:05 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的氧化剂是什么？高锰酸钾？选择个温和的氧化剂试试
如果你有苯甲酸的话，进一针看看出峰位置，看一下后面的那个丑陋的斜坡是不是苯甲酸
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symmacros
jimzhu
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2009/5/3 11:03:47 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
时间视乎有点漂移，如3，4样。
第一个峰如果用TCD的话，有可能为空气峰，FID的话，不是空气峰。极性柱，在乙醚前面的化合物太少，仅如戊烷，己烷等。非极性柱，乙醚前面有乙醛，丙酮，乙醇等。

样 1

3.99----ether， 4.3----benzaldehyde, 5.6-----benzoic acid

样 2

4.03----ether, 4.38----benzaldehyde, 5.2-----benzoic acid

样 3， 时间有点漂移。4.7--ether?, 5.02--benzaldehyde?, 6.32--benzoic acid

样 4 ？判断不了。
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symmacros
jimzhu
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2009/5/3 11:11:41 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用峰加高法再确认一下各标样的位置。第一个峰很大，FID做就不会是空气峰。是不是从反应的什么溶剂，副产物等？
该帖子作者被版主 duliuhui加 5积分， 2经验，加分理由：不错的主意，向样品里加标是常用的定性方法
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chengjingbao
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2009/5/3 12:34:53 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 moligaloo 发表:
顺便问一句，怎么从本地贴图片呢，我这儿的图片清晰些，上传到相册变模糊了，呵，谢谢大家的关心了


做成JPEG图版片，在回复栏上面有附件名称、浏览、上传、确定即可。
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/5/3 13:32:21 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留是太乱了
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yankunsu
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2009/5/3 13:39:01 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
苯甲醇是原料，反应充分的话没有了也是正常的，不过很难确定
如果可能的话，楼主换个柱子试试，还有可以用程序升温试试
你的温度条件有一点我看不懂，怎么汽化室的温度比检测器还高？检测器温度应该设置高于柱温和汽化室温度，个人观点

汽化温度太高，样品汽化时容易分解一般检测温高于汽化，柱温。可以选择程升
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21614002
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2009/5/3 13:48:53 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是柱子不对，换个柱子试试
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moligaloo
moligaloo
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2009/5/3 14:56:29 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问汽化温度一般设为多少，是不是要比样品沸点稍高呢？
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阿宝
lpr20
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2009/5/3 15:15:09 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 moligaloo 发表:
请问汽化温度一般设为多少，是不是要比样品沸点稍高呢？

苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸的沸点大概是多少？汽化温度要高于样品沸点！
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hwnzlz
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2009/5/3 15:19:06 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样技术有点问题。进样量可以再控制低点。
进样口温度可以再高点，设置到280度，柱温可以程序升温，可以快点，但初温要低。
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